[發明專利]一種復合混凝劑及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201811456214.4
• 申請日: 2018-11-30
• 公開（公告）號: CN109987687B
• 公開（公告）日: 2022-09-06
• 發明（設計）人: 鄒志華;陳萌萌
• 申請（專利權）人: 廣州振清環保技術有限公司
• 主分類號: C02F1/52
• 分類號: C02F1/52;C02F1/56;C02F1/28;C02F103/06
• 代理公司: 廣州市越秀區哲力專利商標事務所(普通合伙) 44288
• 代理人: 楊艷;韓丹

本發明公開了一種復合混凝劑及其制備方法和應用，它是以殼聚糖為原材料，對殼聚糖依次進行硫酸酯化反應、親核反應，得到復合混凝劑，硫酸酯化反應步驟：將殼聚糖溶解于N，N?二甲基甲酰胺中，得到殼聚糖溶液；將殼聚糖溶液與酯化試劑進行硫酸酯化反應，反應結束后，將反應液冷卻至室溫，然后調節反應液的pH值至中性，得到硫酸酯化殼聚糖；親核反應步驟：將陽離子雙子聚合物和硫酸酯化殼聚糖加入到裝有甲醇溶液的圓底燒瓶中，升溫回流，制備得到復合混凝劑。本發明的復合混凝劑含有豐富的羥基、氨基、硫酸基等官能團及疏松多孔結構，具有極強的吸附架橋能力，具有良好的絮凝、混凝、吸附性。

技術領域

本發明涉及一種混凝劑，具體涉及一種復合混凝劑及其制備方法和應用。

背景技術

殼聚糖作為一種天然多糖，因其具有穩定性、吸附架橋、生物降解性和安全性，環保領域具有廣闊的應用前景。殼聚糖本身水溶性較低，吸附性差，因此，未加改性的殼聚糖具有一定的應用局限性。目前為止，研究最多的是對殼聚糖進行乙酰化、羧甲基化等化學修飾，使其溶解性增大，并帶有大量的功能團，但硫酸酯化改性殼聚糖資料不多，而且用陽離子雙子聚合物對修飾后的殼聚糖在進行改性的研究甚少。

發明內容

為了克服現有技術的不足，本發明的目的之一在于提供一種復合混凝劑，該復合混凝劑含有豐富的羥基、氨基、硫酸基等官能團及疏松多孔結構，具有極強的吸附架橋能力，具有良好的絮凝、混凝、吸附性。

本發明的目的之二在于提供一種復合混凝劑的制備方法，該制備方法以天然資源合成高能高效低成本低生態負荷的糖類原料來源，通過優化合成步驟及選擇高效的催化劑，從而利于糖類的常規使用，逐步替代對生態環境的負荷大的石化類產品。

本發明的目的之三在于提供一種復合混凝劑的應用。

本發明的目的之一采用如下技術方案實現：

一種復合混凝劑，其特征在于，其特征在于，它是以殼聚糖為原材料，對殼聚糖依次進行硫酸酯化反應、親核反應，得到復合混凝劑。

本發明的目的之二采用如下技術方案實現：

一種復合混凝劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

硫酸酯化反應步驟：將殼聚糖溶解于N，N-二甲基甲酰胺中，得到殼聚糖溶液；將殼聚糖溶液與酯化試劑進行硫酸酯化反應，反應結束后，將反應液冷卻至室溫，然后調節反應液的pH值至中性，得到硫酸酯化殼聚糖；

親核反應步驟：在裝有電動攪拌器及溫度計的三口圓底燒瓶中，加入0.5-1.0moL四甲基乙二胺，再加入200-300mL無水乙醇作為反應溶劑，攪拌均勻，再加入40g碳酸鈉粉末，攪拌并升溫至70-80℃，再滴加0.5-1.2moL的溴代烷烴，邊滴加邊攪拌，待滴加完畢后，在恒溫80℃的條件下，攪拌反應2-4h，反應結束后，反應液為淺黃色，即得到陽離子雙子聚合物；然后將陽離子雙子聚合物和硫酸酯化殼聚糖加入到裝有甲醇溶液的圓底燒瓶中，升溫回流8h，制備得到復合混凝劑。

進一步地，硫酸酯化反應步驟中，酯化試劑的制備方法如下：在裝有電動攪拌器及溫度計的三口圓底燒瓶中加入吡啶，置于鹽水冰浴中冷卻，在攪拌條件下逐滴加入氯磺酸，氯磺酸與吡啶的體積比為1:4-6，反應結束后，得到酯化試劑，備用。

進一步地，酯化試劑的制備方法需要在40min內完成整個操作過程。

進一步地，硫酸酯化反應步驟中，硫酸酯化反應的反應溫度為50-90℃。

進一步地，硫酸酯化反應步驟中，硫酸酯化反應的反應時間為2-5h。

進一步地，硫酸酯化反應步驟中，酯化試劑與殼聚糖溶液的體積比為5-7:4。