[發明專利]一種復合混凝劑及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201811456214.4
• 申請日: 2018-11-30
• 公開（公告）號: CN109987687B
• 公開（公告）日: 2022-09-06
• 發明（設計）人: 鄒志華;陳萌萌
• 申請（專利權）人: 廣州振清環保技術有限公司
• 主分類號: C02F1/52
• 分類號: C02F1/52;C02F1/56;C02F1/28;C02F103/06
• 代理公司: 廣州市越秀區哲力專利商標事務所(普通合伙) 44288
• 代理人: 楊艷;韓丹

1.一種復合混凝劑，其特征在于，它是以殼聚糖為原材料，對殼聚糖依次進行硫酸酯化反應、親核反應，得到復合混凝劑；

所述的復合混凝劑的制備方法，包括以下步驟：

硫酸酯化反應步驟：將殼聚糖溶解于N，N-二甲基甲酰胺中，得到殼聚糖溶液；將殼聚糖溶液與酯化試劑進行硫酸酯化反應，反應結束后，將反應液冷卻至室溫，然后調節反應液的pH值至中性，得到硫酸酯化殼聚糖；所述酯化試劑由體積比為1:4-6氯磺酸與吡啶組成；

親核反應步驟：在裝有電動攪拌器及溫度計的三口圓底燒瓶中，加入0.5-1.0moL四甲基乙二胺，再加入200-300mL無水乙醇作為反應溶劑，攪拌均勻，再加入40g碳酸鈉粉末，攪拌并升溫至70-80℃，再滴加0.5-1.2moL的溴代烷烴，邊滴加邊攪拌，待滴加完畢后，在恒溫80℃的條件下，攪拌反應2-4h，反應結束后，反應液為淺黃色，即得到陽離子雙子聚合物；然后將陽離子雙子聚合物和硫酸酯化殼聚糖加入到裝有甲醇溶液的圓底燒瓶中，升溫回流8h，制備得到復合混凝劑；

硫酸酯化反應步驟中，酯化試劑與殼聚糖溶液的體積比為5-7:4；

親核反應步驟中，陽離子雙子聚合物與硫酸酯化殼聚糖硫酸的摩爾比例為1.5-2.5:1。

2.一種如權利要求1所述的復合混凝劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

硫酸酯化反應步驟：將殼聚糖溶解于N，N-二甲基甲酰胺中，得到殼聚糖溶液；將殼聚糖溶液與酯化試劑進行硫酸酯化反應，反應結束后，將反應液冷卻至室溫，然后調節反應液的pH值至中性，得到硫酸酯化殼聚糖；

親核反應步驟：在裝有電動攪拌器及溫度計的三口圓底燒瓶中，加入0.5-1.0moL四甲基乙二胺，再加入200-300mL無水乙醇作為反應溶劑，攪拌均勻，再加入40g碳酸鈉粉末，攪拌并升溫至70-80℃，再滴加0.5-1.2moL的溴代烷烴，邊滴加邊攪拌，待滴加完畢后，在恒溫80℃的條件下，攪拌反應2-4h，反應結束后，反應液為淺黃色，即得到陽離子雙子聚合物；然后將陽離子雙子聚合物和硫酸酯化殼聚糖加入到裝有甲醇溶液的圓底燒瓶中，升溫回流8h，制備得到復合混凝劑。

3.如權利要求2所述的復合混凝劑的制備方法，其特征在于，硫酸酯化反應步驟中，酯化試劑的制備方法如下：在裝有電動攪拌器及溫度計的三口圓底燒瓶中加入吡啶，置于鹽水冰浴中冷卻，在攪拌條件下逐滴加入氯磺酸，氯磺酸與吡啶的體積比為1:4-6，反應結束后，得到酯化試劑，備用。

4.如權利要求3所述的復合混凝劑的制備方法，其特征在于，酯化試劑的制備方法需要在40min內完成整個操作過程。

5.如權利要求2所述的復合混凝劑的制備方法，其特征在于，硫酸酯化反應步驟中，硫酸酯化反應的反應溫度為50-90℃。

6.如權利要求2所述的復合混凝劑的制備方法，其特征在于，硫酸酯化反應步驟中，硫酸酯化反應的反應時間為2-5h。

7.如權利要求2所述的復合混凝劑的制備方法，其特征在于，硫酸酯化反應步驟中，反應結束后，將反應液冷卻至室溫，將150mL預冷的水加入反應液中，然后用濃度為20％的NaOH溶液調節反應液的pH值至中性，得到硫酸酯化殼聚糖。

8.一種如權利要求1所述的復合混凝劑的應用，其特征在于：將它用作處理含油廢水或垃圾滲濾液的混凝劑。