[發明專利]一種體相中富有均勻介孔的納米ZSM-5分子篩及制法和應用

在審

• 申請號: 201811453429.0
• 申請日: 2018-11-30
• 公開（公告）號: CN109399662A
• 公開（公告）日: 2019-03-01
• 發明（設計）人: 付廷俊;李忠;張春梅
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: C01B39/40
• 分類號: C01B39/40;B01J29/40;B01J35/02;B01J35/10;C07C1/20;C07C11/02
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 劉寶賢

1.一種體相中富有均勻介孔的納米ZSM-5分子篩，其特征在于粒徑為50-200 nm，硅鋁比為15-195，外比表面積為95-148 m²/g，介孔孔容為0.48-0.74 m³/g，介孔平均孔徑為3-10nm。

2.如權利要求1所述的一種體相中富有均勻介孔的納米ZSM-5分子篩的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)以正硅酸乙酯、四丙基氫氧化銨、硝酸鋁、氫氧化鈉和去離子水為原料，其中正硅酸乙酯以SiO₂計，四丙基氫氧化銨以TPAOH計，硝酸鋁以Al₂O₃計，氫氧化鈉以Na₂O計，各物質投料摩爾比為SiO₂:Al₂O₃:TPAOH:Na₂O:H₂O=60：（0.15-1.5）：15-20：3-8：(300-1500)，將上述混合液在25-80 ^oC下攪拌30-80 h，然后在晶化釜中110-180 ^oC下晶化1-7天，所得固體經離心洗滌干燥后，馬弗爐中400-650 ^oC焙燒4-10 h，獲得納米ZSM-5分子篩；

(2)取步驟(1)中合成的納米ZSM-5分子篩，按照10-50 mL/g的液固比加入到濃度為0.05-5 mol/L酸溶液中，在25-90 ^oC下攪拌6-20 h后，進行分離、洗滌和干燥，獲得體相部分脫鋁的納米ZSM-5；

(3)配置OH^-濃度為0.05-0.5 mo1/L的有機堿與無機堿的混合堿溶液，并確保有機堿/總堿的摩爾比在0.1-0.9之間；將步驟(2)所得的酸洗后的納米ZSM-5，按照5-30 mL/g的液固比加入到上述混合堿液中，在25-60 ^oC下攪拌2-15 h；將所得產物經過分離、洗滌和干燥，即得到體相富有均勻介孔的納米ZSM-5。

3.如權利要求2所述的一種體相中富有均勻介孔的納米ZSM-5分子篩的制備方法，其特征在于所述步驟（2）的酸溶液是鹽酸、硫酸或硝酸。

4.如權利要求2所述的一種體相中富有均勻介孔的納米ZSM-5分子篩的制備方法，其特征在于所述步驟（3）的有機堿是四甲基氫氧化銨、四丙基氫氧化銨或四丁基氫氧化銨。

5.如權利要求1所述的一種體相中富有均勻介孔的納米ZSM-5分子篩的制備方法，其特征在于所述步驟（3）的無機堿是NaOH或KOH。

6.如權利要求1所述的一種體相中富有均勻介孔的納米ZSM-5分子篩的應用，其特征在于催化劑應用于甲醇制烴的反應，其中反應溫度為350-450 ^oC，反應壓力為0.5-2.0 MPa，質量空速為8-15 h^-1。