[發明專利]一種在鈦基體上生長二氧化鈦納米管的方法

在審

• 申請號: 201811453159.3
• 申請日: 2018-11-30
• 公開（公告）號: CN111254475A
• 公開（公告）日: 2020-06-09
• 發明（設計）人: 孫承林;譚向東;衛皇曌;孫文靜;靳承煜;陳麗麗
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: C25D11/26
• 分類號: C25D11/26;B82Y40/00
• 代理公司: 北京元周律知識產權代理有限公司 11540
• 代理人: 王惠

本申請公開了一種鈦基上生長二氧化鈦納米管的方法，其特征在于，包括以下步驟：(a)配制由醇類、水和M^m+_xF_y組成的混合電解溶液；其中，M^m+為金屬陽離子，m×x＝y；(b)以處理過的鈦基體為陽極，將所述陽極和陰極平行置于步驟(1)所述的混合電解溶液中，保持間距，控制溫度在25～45℃，電壓為25～40V，氧化時間為2～6h；(c)氧化后的鈦基體經清洗，并在500～800℃焙燒1～3h，得到所述鈦基上生長二氧化鈦納米管。該方法制備工序較少、可操作性較高且安全，對實驗室環境要求較小，可以實現二氧化鈦納米管的可控制備。

技術領域

本申請涉及一種在鈦基體上生長二氧化鈦納米管的方法，該鈦基體可以用于電催化氧化處理污水中的陽極中，屬于材料化學領域，尤其是屬于水處理技術領域。

背景技術

近年來，二氧化鈦納米管在光學、生物學、光化學、電化學等方面成為較為廣泛的研究材料之一。尤其在水處理領域，由于鈦具有工作壽命長、耐腐蝕性強、可重復使用的的特點，陽極電極材料的制備往往以鈦為基體，對于同一種電極材料，活性表面積越大、表面活性位點越多就越表明該電極具有較強的有機物降解能力。由于二氧化鈦納米管的高比表面積，在鈦基體上生長二氧化鈦納米管能顯著增加電極的活性表面積及活性位點，因此二氧化鈦納米管在水處理領域中電極材料的應用也比較廣泛。

公開號為CN103422138A的中國專利申請公開了一種二氧化鈦納米管的制備方法。該方法用14.5～16.5mol/L氫氟酸為電解液，鈦片為陽極，石墨為陰極，電氧化電壓為25～35V，氧化時間為40-120min，沖洗后于400～600℃下焙燒0.5～2h，冷卻后得到二氧化鈦納米管；公開號CN101922044A的中國專利申請公開了一種用納米銀摻雜的二氧化鈦的納米管制備方法。該方法以甘油和水為電解液，鈦合金或純鈦為陽極，鉑片或石墨為陽極，電壓控制在10V～60V，時間在10min～1h，硝酸銀溶液中乙醇水的體積比為(3～2)：硝酸銀濃度0.035～0.060mol/L，硼氫化鈉濃度0.026～0.068mol/L，聚乙烯吡咯烷酮濃度0.00002～0.0026mol/L，制備得到二氧化鈦納米管。文獻中Yong Chen等人(Yong Chen,Lei Hong,Hongmin Xue,et al.Preparation and characterization of TiO₂-NTs/SnO₂-Sbelectrodes by electrodeposition,Journal of Electroanalytical Chemistry.648(2010)119–127)以預處理過的鈦板為陽極，以不銹鋼片為陰極，以0.075mol/L KF，0.075mol/L HF and 1mol/L H₂SO₄混合液為電解液，電壓控制在20V，陽極氧化1h，用去離子水沖洗干凈后，500℃焙燒3h得到二氧化鈦納米管，以長有二氧化鈦納米管的鈦板為基體制備的二氧化錫電極具有更高的表面活性位點和活性表面積。文獻中Zhicheng Wang等人(Zhicheng Wang,Mai Xu,Fengwu Wang,et al.Preparation and characterization of anovel Ce doped PbO₂electrode based on NiO modified Ti/TiO₂NTs substrate forthe electrocatalytic degradation of phenol wastewater,Electrochimica Acta.247(2017)535-547)以氫氟酸和乙醇混合溶液化學刻蝕過的的鈦板為陽極，陽極氧化后在450℃下煅燒2h，得到二氧化鈦納米管，并以該基體制備了具有優異性能的二氧化鉛電極。

以上公開的二氧化鈦納米管的制備方法存在許多不足，如電解液中包含硫酸或氫氟酸強腐蝕性溶劑等，存在一定的安全隱患，而且對實驗要求操作性較高。

發明內容