[發(fā)明專利]一種用多酸溶解試樣ICP-AES法測(cè)定低合金鋼中硼含量的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811451393.2
• 申請(qǐng)日: 2018-11-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109211882A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-01-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李正權(quán);蔣忠倫;余紹偉;袁小明;鄭志敏
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 貴州航天精工制造有限公司
• 主分類號(hào): G01N21/73
• 分類號(hào): G01N21/73;G01N1/28
• 代理公司: 遵義浩嘉知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 52112
• 代理人: 李雪梅

本發(fā)明屬于化學(xué)分析運(yùn)用技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種用多酸溶解試樣ICP?AES法測(cè)定低合金鋼中硼含量的方法，包括以下步驟：采用硝酸、鹽酸低溫溶解試樣，硫酸、磷酸和甘露醇消解碳和防止硼元素?fù)]發(fā)；以同基體標(biāo)準(zhǔn)硼溶液做工作曲線，在電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（ICP?AES）上，在249.677nm波長(zhǎng)下快速測(cè)定低合金鋼中硼的含量。本發(fā)明的測(cè)定方法克服了一般方法的缺陷，硼不易揮發(fā),提高了檢測(cè)硼含量的準(zhǔn)確度，具有良好的重復(fù)性和穩(wěn)定性，且節(jié)約樣本分析成本，可實(shí)現(xiàn)快速分析檢測(cè)，適用于日常的樣本檢測(cè)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化學(xué)分析運(yùn)用技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種用多酸溶解試樣ICP-AES法測(cè)定低合金鋼中硼含量的方法。

背景技術(shù)

在化學(xué)分析行業(yè)中，測(cè)定鋼鐵及合金中含硼量，常見(jiàn)的方法有：

①采用甲醇蒸餾—姜黃素吸光度法，該方法步驟繁瑣，耗時(shí)長(zhǎng)，所用器具、試劑多，難以快速分析，且溶解試料易揮發(fā)硼含量。

②采用氟硼酸根離子選擇電極法測(cè)定硼含量，也存在步驟繁瑣，耗時(shí)長(zhǎng)，溶解試料困難、硼元素易揮發(fā)等問(wèn)題。

③采用微波消解溶解試樣-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定硼的方法，但存在溶解試料不完全，碳粒除不盡，硼揮發(fā)的現(xiàn)象。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)上述問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于提供一種用多酸溶解試樣ICP-AES法測(cè)定低合金鋼中硼含量的方法，該方法克服一般方法的缺陷，提高檢測(cè)硼含量的準(zhǔn)確度，具有良好的重復(fù)性，且節(jié)約樣本分析成本。具體技術(shù)方案如下：

一種用多酸溶解試樣ICP-AES法測(cè)定低合金鋼中硼含量的方法，包括以下步驟：

（1）稱取低合金鋼試料以及與試料質(zhì)量相同的多份純鐵,將試料與這幾份純鐵分別單獨(dú)置于石英燒杯中，先分別在每個(gè)石英燒杯中加硝酸、鹽酸低溫溶解試樣與純鐵，然后再加入硫酸、磷酸、甘露醇消解碳和防止硼元素?fù)]發(fā)，取下燒杯冷卻后加一定量的水低溫溶解鹽類，冷卻至室溫后分別單獨(dú)移入同規(guī)格的容量瓶中；

（2）將裝有溶解后試料的容量瓶用水稀釋至容量瓶標(biāo)線處，搖勻得試樣；

（3）將裝有溶解后純鐵的多個(gè)容量瓶，用硼標(biāo)準(zhǔn)溶液B配制成多種不同濃度的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液；

（4）在電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上，選擇分析線波長(zhǎng)249.677nm, 取等體積的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確進(jìn)樣，測(cè)量發(fā)射強(qiáng)度,然后繪制工作曲線；

（5）在電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上，選擇分析線波長(zhǎng)249.677nm, 取與系列標(biāo)準(zhǔn)溶液體積相同的試樣，準(zhǔn)確進(jìn)樣，測(cè)量發(fā)射強(qiáng)度,然后根據(jù)工作曲線計(jì)算試料含量。

進(jìn)一步的，加酸時(shí)，先在小于100℃的低溫下加酸溶解試樣后，再在小于或等于350℃的高溫下加酸消解碳，高溫冒煙時(shí)間控制在10min。

進(jìn)一步的，用于測(cè)定的低合金鋼試樣中硼含量范圍為0.0005%～0.20%。

進(jìn)一步的，步驟（1）中稱取的低合金鋼試料為0.1000g～0.5000g。

進(jìn)一步的，步驟（1）中稱取與試料質(zhì)量相同的純鐵份數(shù)為6份。

進(jìn)一步的，步驟（3）所述硼標(biāo)準(zhǔn)溶液B的配置方法為：稱取0.1145g硼酸（質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99%），置于100mL燒杯中，用適量水溶解后，移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻得到硼標(biāo)準(zhǔn)溶液A，其中硼的濃度為0.10mg/mL；移取10.00mL硼標(biāo)準(zhǔn)溶液A于200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻得到硼標(biāo)準(zhǔn)溶液B，其中硼的濃度為0.005mg/mL。

本發(fā)明的測(cè)定方法克服了一般方法的缺陷，硼不易揮發(fā),提高了檢測(cè)硼含量的準(zhǔn)確度，具有良好的重復(fù)性和穩(wěn)定性，且節(jié)約樣本分析成本，可實(shí)現(xiàn)快速分析檢測(cè)，適用于日常的樣本檢測(cè)。