[發明專利]一種用多酸溶解試樣ICP-AES法測定低合金鋼中硼含量的方法在審
| 申請號: | 201811451393.2 | 申請日: | 2018-11-30 |
| 公開(公告)號: | CN109211882A | 公開(公告)日: | 2019-01-15 |
| 發明(設計)人: | 李正權;蔣忠倫;余紹偉;袁小明;鄭志敏 | 申請(專利權)人: | 貴州航天精工制造有限公司 |
| 主分類號: | G01N21/73 | 分類號: | G01N21/73;G01N1/28 |
| 代理公司: | 遵義浩嘉知識產權代理事務所(普通合伙) 52112 | 代理人: | 李雪梅 |
| 地址: | 563000 *** | 國省代碼: | 貴州;52 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 低合金鋼 揮發 多酸 電感耦合等離子體原子發射光譜儀 溶解 快速分析檢測 準確度 低溫溶解 工作曲線 化學分析 快速測定 樣本分析 樣本檢測 甘露醇 硼溶液 硼元素 硝酸 波長 磷酸 硫酸 鹽酸 消解 節約 檢測 | ||
1.一種用多酸溶解試樣ICP-AES法測定低合金鋼中硼含量的方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)稱取低合金鋼試料以及與試料質量相同的多份純鐵,將試料與這幾份純鐵分別單獨置于石英燒杯中,先分別在每個石英燒杯中加硝酸、鹽酸低溫溶解試樣與純鐵,然后再加入硫酸、磷酸、甘露醇消解碳和防止硼元素揮發,取下燒杯冷卻后加一定量的水低溫溶解鹽類,冷卻至室溫后分別單獨移入同規格的容量瓶中;
(2)將裝有溶解后試料的容量瓶用水稀釋至容量瓶標線處,搖勻得試樣;
(3)將裝有溶解后純鐵的多個容量瓶,用硼標準溶液B配制成多種不同濃度的系列標準溶液;
(4)在電感耦合等離子體原子發射光譜儀上,選擇分析線波長249.677nm, 取等體積的系列標準溶液準確進樣,測量發射強度,然后繪制工作曲線;
(5)在電感耦合等離子體原子發射光譜儀上,選擇分析線波長249.677nm, 取與系列標準溶液體積相同的試樣,準確進樣,測量發射強度,然后根據工作曲線計算試料含量。
2.根據權利要求1所述測定低合金鋼中硼含量的方法,其特征在于:加酸時,先在小于100℃的低溫下加酸溶解試樣后,再在小于或等于350℃的高溫下加酸消解碳,高溫冒煙時間控制在10min。
3.根據權利要求1所述測定低合金鋼中硼含量的方法,其特征在于:用于測定的低合金鋼試樣中硼含量范圍為0.0005%~0.20%。
4.根據權利要求1所述測定低合金鋼中硼含量的方法,其特征在于:步驟(1)中稱取的低合金鋼試料為0.1000g~0.5000g。
5.根據權利要求1所述測定低合金鋼中硼含量的方法,其特征在于:步驟(1)中稱取與試料質量相同的純鐵份數為6份。
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