[發(fā)明專(zhuān)利]同時(shí)測(cè)定地表水或污水中個(gè)人護(hù)理用品濃度的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811451237.6
• 申請(qǐng)日: 2018-11-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109541062B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-02-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張子峰;張雪;李文龍;朱寧正;劉麗艷;馬萬(wàn)里;宋維薇;李一凡
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/02
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 哈爾濱市陽(yáng)光惠遠(yuǎn)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 23211
• 代理人: 田鴻儒

本發(fā)明公開(kāi)了一種同時(shí)測(cè)定地表水或污水中個(gè)人護(hù)理用品濃度的方法，屬于污染物檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體步驟為：(1)制作標(biāo)準(zhǔn)曲線：(2)樣品預(yù)處理：樣品過(guò)HLB固相萃取柱，然后將HLB固相萃取柱真空干燥，洗脫得到洗脫液；(3)使用超高效液相色譜?串聯(lián)三重四級(jí)桿質(zhì)譜(UHPLC?MS/MS)對(duì)步驟(2)所得分析樣品進(jìn)行檢測(cè)分析，計(jì)算得到各成分在分析樣品中的實(shí)際含量、各成分在樣品中的濃度。本方法檢測(cè)限低，靈敏度高，回收率高，適用于檢測(cè)環(huán)境液體樣品中的上述目標(biāo)化合物含量。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于污染物檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種同時(shí)測(cè)定地表水或污水中個(gè)人護(hù)理用品濃度的方法，具體涉及同時(shí)測(cè)定液體中表面活性劑，防腐劑，紫外線過(guò)濾劑，抗菌劑，佳樂(lè)麝香和咖啡因的方法。

背景技術(shù)

表面活性劑、對(duì)羥基苯甲酸酯防腐劑、紫外線過(guò)濾劑、抗菌劑和相關(guān)化學(xué)品在我們的日常生活中被廣泛用作家庭和個(gè)人護(hù)理用品(Household and Personal Care，HPC)的成分。目前報(bào)道的HPC中這些成分的先進(jìn)分析方法包括氣相或液相色譜-質(zhì)譜(GC或LC-MS)，以及GC或LC-MS/MS等。然而，大多數(shù)研究存在不能同時(shí)測(cè)定和缺乏靈敏度和選擇性的缺點(diǎn)。而且目前已開(kāi)發(fā)的方法均為測(cè)定某一種特定類(lèi)別的化合物，有關(guān)方法驗(yàn)證的信息非常有限。現(xiàn)有技術(shù)中還存在的問(wèn)題有，在運(yùn)輸和儲(chǔ)存過(guò)程中會(huì)導(dǎo)致目標(biāo)化合物的降解丟失，待測(cè)樣品處理過(guò)程中造成的目標(biāo)化合物損失，檢測(cè)方法靈敏度低，缺乏選擇性等。以上問(wèn)題導(dǎo)致目前的測(cè)定方法均無(wú)法準(zhǔn)確測(cè)定HPC產(chǎn)品成分及濃度，更無(wú)法同時(shí)測(cè)定多種成分。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明通過(guò)結(jié)合特定的儲(chǔ)存/運(yùn)輸樣品的方法和特定的樣品預(yù)處理方法，提供了一種同時(shí)測(cè)定地表水或污水中個(gè)人護(hù)理用品濃度的方法，技術(shù)方案包括以下步驟：

(1)制作標(biāo)準(zhǔn)曲線：分別配置每種個(gè)人護(hù)理用品成分的梯度濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別使用超高效液相色譜-串聯(lián)三重四級(jí)桿質(zhì)譜(UHPLC-MS/MS)檢測(cè)分析，計(jì)算各成分的面積，以各成分峰面積對(duì)各成分在標(biāo)準(zhǔn)溶液中的實(shí)際濃度進(jìn)行線性回歸并得到標(biāo)準(zhǔn)曲線；

(2)樣品預(yù)處理：樣品過(guò)HLB固相萃取柱，然后將HLB固相萃取柱真空干燥，洗脫得到洗脫液A，用溶劑洗滌管道和樣品瓶后通過(guò)HLB固相萃取柱，得到洗脫液B，將洗脫液A與洗脫液B混合，得到洗脫液，洗脫液濃縮，得到分析樣品；

(3)使用超高效液相色譜-串聯(lián)三重四級(jí)桿質(zhì)譜(UHPLC-MS/MS)對(duì)步驟(2)所得分析樣品進(jìn)行檢測(cè)分析，計(jì)算得到各成分峰面積，將各成分的峰面積分別代入各自的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程，得到各成分在分析樣品中的實(shí)際濃度，進(jìn)一步計(jì)算得到各成分在分析樣品中的實(shí)際含量、各成分在樣品中的濃度。

以上步驟，按照步驟(1)、(2)、(3)的順序進(jìn)行，或按照步驟(2)、(1)、(3)的順序進(jìn)行。

所述個(gè)人護(hù)理用品成分為表面活性劑，防腐劑，紫外線過(guò)濾劑，抗菌劑，佳樂(lè)麝香和咖啡因中的二種以上。

所述表面活性劑包括linear alkylbenzene sulphonate-C 10[直鏈烷基苯磺酸鹽](LAS-C 10)，LAS-C 11，LAS-C 12，LAS-C 13)，benzalkonium chloride-C 12[苯扎氯銨](BAC-C 12)，BAC-C 14；防腐劑為benzisothiazolone(苯并異噻唑)(BIT)，methylparaben(對(duì)羥基苯甲酸甲酯)(MeP)，ethyl paraben(對(duì)羥基苯甲酸乙酯)(EtP)，propylparaben(對(duì)羥基苯甲酸丙酯)(PrP)；所述紫外線過(guò)濾劑包括2-hydroxy-4-methoxybenzophenone(2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮)，(BP-3)2-ethylhexyl 4-methoxycinnamate(4-甲氧基肉桂酸2-乙基己酯)(EHMC)，octocrylene(奧克立林)(Oct)，avobenzone(阿伏苯宗)(Avo)；所述抗菌劑包括triclosan(三氯生)(TCS)，triclocarban(三氯卡班)(TCC)。