[發明專利]同時測定地表水或污水中個人護理用品濃度的方法

有效

• 申請號: 201811451237.6
• 申請日: 2018-11-30
• 公開（公告）號: CN109541062B
• 公開（公告）日: 2020-02-21
• 發明（設計）人: 張子峰;張雪;李文龍;朱寧正;劉麗艷;馬萬里;宋維薇;李一凡
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 哈爾濱市陽光惠遠知識產權代理有限公司 23211
• 代理人: 田鴻儒

1.一種同時測定地表水或污水中個人護理用品濃度的方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)制作標準曲線：分別配置每種個人護理用品成分的梯度濃度標準溶液，分別使用超高效液相色譜-串聯三重四級桿質譜(UHPLC-MS/MS)檢測分析，計算各成分的面積，以各成分峰面積對各成分在標準溶液中的實際濃度進行線性回歸并得到標準曲線；

(2)樣品預處理：樣品過HLB固相萃取柱，然后將HLB固相萃取柱真空干燥，洗脫得到洗脫液A，用溶劑洗滌管道和樣品瓶后通過HLB固相萃取柱，得到洗脫液B，將洗脫液A與洗脫液B混合，得到洗脫液，洗脫液濃縮，得到分析樣品；

(3)使用超高效液相色譜-串聯三重四級桿質譜(UHPLC-MS/MS)對步驟(2)所得分析樣品進行檢測分析，計算得到各成分峰面積，將各成分的峰面積分別代入各自的標準曲線方程，得到各成分在分析樣品中的實際濃度，進一步計算得到各成分在分析樣品中的實際含量、各成分在樣品中的濃度；

以上步驟，按照步驟(1)、(2)、(3)的順序進行，或按照步驟(2)、(1)、(3)的順序進行；

所述樣品，在預處理前經過pH值調節后加入內標，然后進行低溫儲存和運輸；所述調節pH，具體為用濃硫酸酸將樣品pH調節至2；所述低溫儲存和運輸，為在1-4℃條件下進行儲存和運輸；所述儲存和運輸，總時長為0-2天，為了避免過濾，將樣品轉移至實驗室使沉積物連夜沉降，然后在1-2天內處理樣品；

所述個人護理用品成分為linear alkylbenzene sulphonate-C10[直鏈烷基苯磺酸鹽](LAS-C10)，LAS-C11，LAS-C12，LAS-C13，benzalkonium chloride-C12[苯扎氯銨](BAC-C12)，BAC-C14；防腐劑包括benzisothiazolone(苯并異噻唑)，methyl paraben(對羥基苯甲酸甲酯)，ethyl paraben(對羥基苯甲酸乙酯)，propyl paraben(對羥基苯甲酸丙酯)；紫外線過濾劑包括2-hydroxy-4-methoxybenzophenone(2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮)，2-ethylhexyl 4-methoxycinnamate(4-甲氧基肉桂酸2-乙基己酯)，octocrylene(奧克立林)，avobenzone(阿伏苯宗)；抗菌劑為triclosan(三氯生)，triclocarban(三氯卡班)、佳樂麝香和咖啡因；

所述超高效液相色譜-串聯三重四級桿質譜(UHPLC-MS/MS)的檢測條件為：使用Agilent Zorbax Eclipse Plus C18，快速分辨率HD柱梯度洗脫實現色譜分離，所述快速分辨率HD柱的規格為2.1×100mm，粒徑為1.8μm，流動相A是甲醇，流動相B是加入5mM乙酸銨和0.05％甲酸的超純水，流動相流速為0.1-0.4mL/min；在流動相A與B的總體積中，流動相A占體積分數10％保持1min，然后3min內上升至95％并保持2min，然后0.01min內降至10％并保持4min，Agilent 6430MS QQQ三重四極桿使用電噴霧電離源并且氣體溫度為300℃，氣體流量為8L/min，施加40V的霧化器電壓，并且在正、負電離中分別施加4000和3500V的毛細管電壓；

步驟(2)所述HLB固相萃取柱，載樣前依次用二氯甲烷、甲醇和超純水進行平衡，所述平衡用的二氯甲烷、甲醇和超純水的體積均大于HLB固相萃取柱的柱容量，進行柱平衡時的流速為1-5mL/min，樣品過HLB固相萃取柱的速度為5-10mL/min，所述洗脫，依次使用甲醇和二氯甲烷洗脫，所述洗脫用的甲醇和二氯甲烷的體積均大于HLB固相萃取柱的柱容量，進行洗脫時的流速為1-5mL/min。

2.根據權利要求1所述的同時測定地表水或污水中個人護理用品濃度的方法，其特征在于：所述步驟(1)具體為：制作標準曲線：分別配置每種個人護理用品成分的梯度濃度標準溶液，計算出各成分在其標準溶液中的實際濃度，使用超高效液相色譜-串聯三重四級桿質譜(UHPLC-MS/MS)檢測分析，根據各成分的保留時間對檢出峰進行定性，計算各成分的峰面積，取7～11個檢測點，以各成分峰面積對在其標準溶液中的實際濃度進行線性回歸并得到標準曲線。