[發(fā)明專利]一種在水相中微波條件下苯甲酰胺類化合物的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811447069.3
• 申請(qǐng)日: 2018-11-29
• 公開（公告）號(hào): CN109456214A
• 公開（公告）日: 2019-03-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 柯方;許貽文;張鵬;林媚;陳艷;周孫英
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 福建醫(yī)科大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C231/02
• 分類號(hào): C07C231/02;C07C241/04;C07C253/30;C07D213/75;C07D277/46;C07D295/192;C07C233/65;C07C233/78;C07C233/75;C07C233/76;C07C233/66;C07C235/46;C0
• 代理公司: 福州智理專利代理有限公司 35208
• 代理人: 王義星

1.一種在水相中微波條件下合成苯甲酰胺化合物的方法，如化學(xué)反應(yīng)式（A），其具體步驟如下：在微波反應(yīng)容器中加入取代苯甲酸、胺、堿和相轉(zhuǎn)移催化劑（PTC）然后進(jìn)行反應(yīng)，乙酸乙酯萃取，減壓濃縮，使用乙醇重結(jié)晶得到產(chǎn)品；

（A）

其中R₁為苯甲酸上鄰位、間位或?qū)ξ簧系娜〈瑸闅湓印Ⅺu素原子、羥基、甲基、乙基、丙基、丁基、異丙基、甲氧基、乙酰基、硝基或氰基；R₂是氫原子、甲基、乙基、丙基、丁基、甲氨基、乙氨基、丙氨基、丁氨基、苯基、苯甲基、苯乙基、苯丙基、苯丁基、苯羥基、苯氧甲基、苯乙酰基、苯硝基、苯氰基、鹵素苯基、吡啶、哌嗪、噻唑或乙酰基。

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于該反應(yīng)使用的堿為氫氧化鉀、氫氧化鈉或碳酸銫，優(yōu)選碳酸銫。

3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于具體步驟中反應(yīng)底物取代苯甲酸和胺的摩爾質(zhì)量比為1比1，當(dāng)胺為氨水時(shí)，可以過(guò)量。

4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于具體步驟中堿的使用量為反應(yīng)底物取代苯甲酸的摩爾質(zhì)量的10-40％，優(yōu)選為20％。

5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于具體步驟中微波功率為100-150 W，優(yōu)選120W。

6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于具體步驟中該反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間為5-20 min，優(yōu)選10 min。

7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于具體步驟中PTC為四丁基溴化銨、四丁基碘化銨、芐基三乙基氯化銨或四丁基氯化銨，優(yōu)選四丁基溴化銨。