[發明專利]一步法制備高分散石墨烯溶液及其制備方法

在審

• 申請號: 201811446719.2
• 申請日: 2018-11-29
• 公開（公告）號: CN109486270A
• 公開（公告）日: 2019-03-19
• 發明（設計）人: 吳燕;孫英純;唐沁雯;胥莉;陶鑫;張海橋;黃子軒;藺秀媛
• 申請（專利權）人: 南京林業大學
• 主分類號: C09D7/62
• 分類號: C09D7/62;C09D7/65
• 代理公司: 南京君陶專利商標代理有限公司 32215
• 代理人: 沈根水

1.一步法制備高分散石墨烯溶液，其特征是包括纖維素納米晶體/片狀石墨烯懸浮液；其中，纖維素納米晶體/片狀石墨烯懸浮液中片狀石墨烯與纖維素納米晶體懸浮液的質量比為1-3：100。

2.制備如權利要求1所述的一步法制備高分散石墨烯溶液的方法，其特征是包括如下步驟：

（1）纖維素納米晶體/片狀石墨烯懸浮液的制備；

（2）懸浮液的離心洗滌；

（3）懸浮液透析處理；

（4）懸浮液超聲處理成型。

3.根據權利要求2所述的一步法制備高分散石墨烯溶液的制備方法，其特征是所述步驟（1）纖維素納米晶體/片狀石墨烯懸浮液的制備，包括如下工藝步驟：

1）酸處理：用濃度64％的硫酸處理微晶纖維素，配比為微晶纖維素：H₂SO₄=1g：9.8ml，將片狀石墨烯添加至微晶纖維素與硫酸的混合液中，45℃下恒溫攪拌60min-120min；

2）終止反應：酸處理之后加入10倍的去離子水，終止反應。

4.根據權利要求2所述的一步法制備高分散石墨烯溶液的制備方法，其特征是所述步驟（1）改性劑纖維素納米晶體/片狀石墨烯懸浮液的制備中，纖維素納米晶體和片狀石墨烯共混后，干物質的量為20.2g-20.6g。

5.根據權利要求2所述的一步法制備高分散石墨烯溶液的制備方法，其特征是所述步驟（2）懸浮液的離心洗滌：將終止反應后的溶液進行離心洗滌，離心速度為4000rpm，時間為5min，次數為6-8次。

6.根據權利要求2所述的一步法制備高分散石墨烯溶液的制備方法，其特征是所述步驟（3）懸浮液透析處理：透析去除酸根離子，使用8000—10000分子量的透析袋進行透析，保持流動水狀態，透析3-4天。

7.根據權利要求2所述的一步法制備高分散石墨烯溶液的制備方法，其特征是所述步驟（4）懸浮液超聲處理成型：所述的懸浮液在30％功率條件下超聲處理5min，得到纖維素納米晶體/片狀石墨烯懸浮液。

8.根據權利要求3所述的一步法制備高分散石墨烯溶液的制備方法，其特征是所述步驟1）酸處理中，片狀石墨烯：微晶纖維素的質量比為1-3：100。