[發明專利]一步法制備高分散石墨烯溶液及其制備方法

在審

• 申請號: 201811446719.2
• 申請日: 2018-11-29
• 公開（公告）號: CN109486270A
• 公開（公告）日: 2019-03-19
• 發明（設計）人: 吳燕;孫英純;唐沁雯;胥莉;陶鑫;張海橋;黃子軒;藺秀媛
• 申請（專利權）人: 南京林業大學
• 主分類號: C09D7/62
• 分類號: C09D7/62;C09D7/65
• 代理公司: 南京君陶專利商標代理有限公司 32215
• 代理人: 沈根水

本發明涉及一種一步法制備高分散石墨烯溶液及其制備方法，包括片狀石墨烯和纖維素納米晶體所組成的懸浮液；纖維素納米晶體/片狀石墨烯懸浮液中片狀石墨烯與纖維素納米晶體懸浮液的質量比為1?3：100。其制備方法包括1）纖維素納米晶體/片狀石墨烯懸浮液的制備；2）懸浮液的離心；3）懸浮液透析處理；4）懸浮液超聲處理成型。優點：1）一步法制備，原理簡單，操作方便，方法便捷，適合工業化生產；2）纖維素納米晶體表面羥基與石墨烯片層表面活性基團充分反應，使石墨烯高度均勻分散；3）成本低廉、來源廣泛、過程可控、適用性良好。

技術領域

本發明涉及的是一步法制備高分散石墨烯溶液及其制備方法，屬于高分子復合材料技術領域。

背景技術

目前世界各領域都在推行綠色環保涂料，因此，低污染的水性涂料已成為涂料技術的發展新方向，其中水性涂料有利于合理利用資源、防止環境污染、保護人體健康，且不含或少含 VOC及有害空氣污染物，已成為研究熱點。水性涂料因具有可實現技術途徑多、應用面廣、安全、施工相對簡單等特點而成為首選品種，但是水性涂料除在建筑涂料領域得到普遍應用外，在其他領域，特別是工業涂裝領域，占據份額仍較小，并且，水性涂料對抗強機械作用力的分散穩定性差，在特殊要求領域其導熱性也有待改善。隨著市場對水性涂料綜合性能的要求不斷提高，其耐磨性、抗沖擊力、附著力、硬度等綜合性能需要進一步提高，因此，為提高水性涂料在工業領域的占比，對水性涂料的改性迫在眉睫。

石墨烯自2004 年被發現以來，由于其獨特的二維結構以及優異的熱學、力學和電學性能，已經成為材料科學領域備受關注的研究熱點之一。石墨烯具有完美的二維晶體結構，其晶格是由六個碳原子圍成的六邊形，是目前發現的最薄、強度最大、導電導熱性能最強的一種新型材料。

目前，雖然將石墨烯添加到水性涂料里增強涂料性能的研究在進行中，但是因為石墨烯團聚狀況嚴重，石墨烯改性水性涂料的性能并不理想。本專利提出將石墨烯預處理成漿液，再添加到基體中進行加工，改善石墨烯在水性涂料里的分散情況，使水性涂料涂層的導熱性、抗沖擊性、硬度、附著力均明顯提高。

一般石墨烯是從石墨中剝離出來的，成本較高，而且石墨烯與聚合物的分散性較差，由于其片層間存在范德華力相互作用，在應用過程中很容易發生聚集，通常需要分散在溶劑中，但由于石墨烯不溶于水且不親油，使其應用受到了限制，因此研發分散性好、穩定性高的石墨烯分散液有助于擴大石墨烯的應用范圍。現有技術多是將石墨烯變為氧化石墨烯進行分散，使石墨烯優異性能大打折扣；另外分散過程中使用的氧化劑和還原劑還會污染環境。

纖維素納米晶體（Cellulose nanocrystals，纖維素納米晶體）是一種新型的生物質納米材料，與普通非納米纖維素相比，其具有高強度、高純度、高結晶度等特性。其優良性能具有良好的前景，是一種可應用于多種領域的生物質材料。其具有生物材料輕質、可降解及再生性等特性，適用于高性能復合材料的填充物。纖維素納米晶體通過對表面的化學功能化改性，以及與無機功能化納米材料的雜化，被賦予更多的性能，也使其在眾多領域中顯現出巨大的應用前景。

纖維素納米晶體是一種長約100-500 nm，直徑約為5-50 nm的剛性棒狀纖維素，隨其濃度的不同呈現出透明、渾濁、凝膠及晶狀固體狀態。其還具有多級孔道結構、手性液晶排列、其表面含有多個可反應的輕基，易于接枝硅氧基、氨基、吸附電子等，因此在材料合成上展示出了優異的模板效應。因此，由于其來源廣、生物可降解、強度高、低成本、綠色環保等優點，國內外各方面專家已有多起利用纖維素納米晶體改性材料的案例。

發明內容

本發明提出的是一步法制備高分散石墨烯溶液及制備方法，其目的在于克服現有石墨烯改性涂料性能上存在的石墨烯團聚狀況，使石墨烯均勻分散水性涂料中，并使涂料耐磨性、硬度和附著力得到改善，抗沖擊性能優異。

本發明的技術解決方案：