[發(fā)明專利]一種芳香性含氮消毒副產(chǎn)物的檢測方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201811445139.1
• 申請日: 2018-11-29
• 公開（公告）號: CN109613155A
• 公開（公告）日: 2019-04-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楚文海;張迪;廖青瑩;徐斌
• 申請（專利權(quán)）人: 同濟大學(xué)
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06;G01N30/08
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司 31002
• 代理人: 吳林松

1.一種芳香性含氮消毒副產(chǎn)物的檢測方法，其特征在于：其包括：將水樣進行固相萃取預(yù)處理，并分析檢測；

所述芳香性含氮消毒副產(chǎn)物為氯苯乙腈；

所述氯苯乙腈選自2-氯苯乙腈、3-氯苯乙腈、4-氯苯乙腈、2,3-二氯苯乙腈、2,4-二氯苯乙腈、2,5-二氯苯乙腈、2,6-二氯苯乙腈、3,4-二氯苯乙腈和3,5-二氯苯乙腈中的一種以上。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的芳香性含氮消毒副產(chǎn)物的檢測方法，其特征在于：所述固相萃取預(yù)處理的過程包括固相萃取柱、洗脫劑、水樣的pH值和洗脫劑體積的選取。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的芳香性含氮消毒副產(chǎn)物的檢測方法，其特征在于：所述固相萃取預(yù)處理的過程為：

(1)用磷酸鹽、鹽酸和堿液調(diào)節(jié)水樣的pH值至1-12，用甲醇活化固相萃取柱，用超純水清洗固相萃取柱，然后使水樣通過固相萃取柱，接著用氮氣干燥固相萃取柱；

(2)用3-10mL的洗脫劑將固相萃取柱上的目標(biāo)物質(zhì)進行洗脫，最后用氮氣將洗脫劑濃縮得到濃縮液，接著將濃縮液轉(zhuǎn)移至1.5mL的進樣瓶進行檢測。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的芳香性含氮消毒副產(chǎn)物的檢測方法，其特征在于：步驟(1)中，所述水樣的體積為1±0.5L；

優(yōu)選地，步驟(1)中，所述磷酸鹽的濃度為0.01mol/L；所述堿液選自氫氧化鈉或氫氧化鉀中的一種以上；

優(yōu)選地，步驟(1)中，所述甲醇的體積為6±1mL，活化時的流速為1±0.5mL/min；

優(yōu)選地，步驟(1)中，所述固相萃取柱選自HLB固相萃取柱、ENVI-18固相萃取柱、WAX固相萃取柱和Elut-PH固相萃取柱中的一種以上；

優(yōu)選地，步驟(1)中，所述超純水的體積為6±2mL，清洗時的流速為1±0.5mL/min；

優(yōu)選地，步驟(1)中，所述水樣通過固相萃取柱的流速為4±2mL/min；

優(yōu)選地，步驟(1)中，所述氮氣干燥的時間為30±2min；

優(yōu)選地，步驟(2)中，所述洗脫劑選自二氯甲烷、正己烷、環(huán)己烷和乙酸乙酯中的一種以上；

優(yōu)選地，步驟(2)中，所述洗脫時的流速為1±0.5mL/min；

優(yōu)選地，步驟(2)中，所述濃縮液的體積為1±0.5mL。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的芳香性含氮消毒副產(chǎn)物的檢測方法，其特征在于：所述分析檢測包括運行參數(shù)控制和運行測定的過程。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的芳香性含氮消毒副產(chǎn)物的檢測方法，其特征在于：所述運行參數(shù)控制的過程包括進樣口溫度、升溫速率、保持時間和進樣量的選取。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的芳香性含氮消毒副產(chǎn)物的檢測方法，其特征在于：所述進樣口溫度為220-240℃；

優(yōu)選地，所述升溫速率為20-35℃/min；

優(yōu)選地，所述保持時間為3-5min；

優(yōu)選地，所述進樣量為3-10μL。

8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的芳香性含氮消毒副產(chǎn)物的檢測方法，其特征在于：所述運行測定的過程包括工作曲線的確定、檢測限和回收率的確定。