[發明專利]高軟化點萜烯樹脂的制備方法

有效

• 申請號: 201811443136.4
• 申請日: 2018-11-29
• 公開（公告）號: CN109535318B
• 公開（公告）日: 2020-12-29
• 發明（設計）人: 楊韶平;劉娟娟;文喜圣;蘭寶玉
• 申請（專利權）人: 梧州學院
• 主分類號: C08F232/08
• 分類號: C08F232/08;C08F222/06
• 代理公司: 廣州海心聯合專利代理事務所(普通合伙) 44295
• 代理人: 黃為

1.一種高軟化點萜烯樹脂的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將α-蒎烯、馬來酸酐和催化劑M按照質量比1:1:0.02投入反應釜，攪拌狀態下加熱升溫至50～100℃后保持反應1小時，然后過濾，得到改性α-蒎烯；

(2)將催化劑N加入溶劑中混合均勻后，降溫至-10℃后保持此溫度下滴加所述步驟(1)得到的改性α-蒎烯，滴加時間為1-2小時，滴完后保持在-10℃進行低溫聚合反應4～6小時；

(3)將步驟(2)的低溫聚合反應的產物依次經酸水解、熱水水洗、常壓蒸餾和減壓噴提蒸餾工序后得到高軟化點萜烯樹脂；

步驟(1)中所述的催化劑M為無水氯化鋅、無水三氯化鋁和無水四氯化錫中一種或幾種的混合；

步驟(2)中所述的催化劑N為無水三氯化鋁、無水三氯化銻和無水四氯化鈦中的一種，或為無水三氯化鋁與無水三氯化銻和無水四氯化鈦中的一種進行混合；所述催化劑N與所述改性α-蒎烯的質量比為0.04～0.08:1。

2.根據權利要求1所述的高軟化點萜烯樹脂的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述溶劑與所述改性α-蒎烯的質量比為1～1.5:1；所述的溶劑為甲苯。

3.根據權利要求1所述的高軟化點萜烯樹脂的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述的酸水解所用的酸為鹽酸水溶液，所述鹽酸水溶液的濃度為3％～5％，所述酸水解的溫度為85℃以上，所述酸水解的時間為0.5～1小時，所述熱水溫度為70℃以上。

4.根據權利要求1所述的高軟化點萜烯樹脂的制備方法，其特征在于，所述催化劑N中無水三氯化鋁與無水三氯化銻和無水四氯化鈦中之一進行混合的質量比為3:1。

5.根據權利要求1所述的高軟化點萜烯樹脂的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述的減壓噴提的蒸餾釜內壓力小于5kpa，蒸餾釜最終溫度大于240℃。

6.根據權利要求1或3或4或5所述的高軟化點萜烯樹脂的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述溶劑與所述改性α-蒎烯的質量為1.25:1。

7.根據權利要求6所述的高軟化點萜烯樹脂的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述催化劑N與所述改性α-蒎烯的質量比為0.06:1。

8.根據權利要求1所述的高軟化點萜烯樹脂的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述α-蒎烯為松節油經真空減壓分餾的產物，含量≥95％。