[發明專利]一種甘油縮醛衍生物的氧化方法有效
| 申請號： | 201811442663.3 | 申請日： | 2018-11-29 |
| 公開（公告）號： | CN111233817B | 公開（公告）日： | 2023-01-17 |
| 發明（設計）人： | 高爽;李國松;王連月;呂迎 | 申請（專利權）人： | 中國科學院大連化學物理研究所 |
| 主分類號： | C07D319/06 | 分類號： | C07D319/06 |
| 代理公司： | 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002 | 代理人： | 馬馳 |
| 地址： | 116023 遼寧省*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 甘油 衍生物 氧化 方法 | ||
1.一種甘油縮醛衍生物的氧化方法，其特征在于：將式I的甘油縮醛衍生物溶于溶劑中，加入氮氧化合物B或以載體化學鍵負載于負載物的氮氧化合物B、氧化劑A、含氮配體C和有機堿D，在溫度為0-100℃、氧氣分壓為0.01-4MPa、攪拌反應0.1-20小時，由式I的甘油縮醛衍生物氧化得到式II的化合物；
R為C1-5烷基芳基，芳基C1-5烷基中的一種；
氧化劑A為碘化亞銅、溴化亞銅、氯化亞銅、四乙腈三氟甲磺酸銅(I)中的一種或多種；
氮氧化合物B為9-氮雜雙環[3.3.1]壬烷-N-氧自由基（ABNO）、9-氮雜雙環[3.3.1]壬烷-3-酮-N-氧自由基（keto-ABNO）中的一種或多種；
含氮配體C為2,2'-聯吡啶’、4,4'-二甲基-2,2'-聯吡啶或4,4'-二甲氧基-2,2'-聯吡啶中的一種或多種；
有機堿D為N-甲基咪唑。
2.根據權利要求1所述甘油縮醛衍生物的氧化方法，其特征在于：所述氮氧化合物B與式I的甘油縮醛衍生物的物質的量比為0.001-0.2: 1。
3.根據權利要求2所述甘油縮醛衍生物的氧化方法，其特征在于：所述氮氧化合物B與式I的甘油縮醛衍生物的物質的量比為0.005-0.02:1。
4.根據權利要求1所述甘油縮醛衍生物的氧化方法，其特征在于：所述氧化劑A與式I的甘油縮醛衍生物的物質的量比為0.01-0.3: 1。
5.根據權利要求4所述甘油縮醛衍生物的氧化方法，其特征在于：所述氧化劑A與式I的甘油縮醛衍生物的物質的量比為0.05-0.01:1。
6.根據權利要求1所述甘油縮醛衍生物的氧化方法，其特征在于：所述含氮配體C與式I的甘油縮醛衍生物的物質的量比為0.01-0.3: 1。
7.根據權利要求6所述甘油縮醛衍生物的氧化方法，其特征在于：所述含氮配體C與式I的甘油縮醛衍生物的物質的量比為0.05-0.01:1。
8.根據權利要求1所述甘油縮醛衍生物的氧化方法，其特征在于：所述有機堿D與式I的甘油縮醛衍生物的物質的量比為0.05-0.3: 1。
9.根據權利要求8所述甘油縮醛衍生物的氧化方法，其特征在于：所述有機堿D與式 I的甘油縮醛衍生物的物質的量比為0.1-0.2:1。
10.根據權利要求1所述甘油縮醛衍生物的氧化方法，其特征在于：所述反應溫度為0-50℃；
所述氧氣分壓為0.2-2 MPa；所述攪拌反應時間為0.1-5h。
11.根據權利要求1所述甘油縮醛衍生物的氧化方法，其特征在于：所述溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、乙腈、1，4-環氧六環、環己烷、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一種或二種以上。
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