[發(fā)明專利]一種制備叔碳酸的后分離工藝

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811440245.0
• 申請(qǐng)日: 2018-11-29
• 公開（公告）號(hào): CN109369379B
• 公開（公告）日: 2020-11-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蔣樂樂;賴崇偉;黃超明;陶川東;周飛;余維新;李杰靈;肖英;李毅
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西南化工研究設(shè)計(jì)院有限公司
• 主分類號(hào): C07C53/128
• 分類號(hào): C07C53/128;C07C51/48;C07C51/487;C07C51/44;B01J31/20
• 代理公司: 成都九鼎天元知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 51214
• 代理人: 余小飛;房云

本發(fā)明提供一種制備叔碳酸的后分離工藝，屬于叔碳酸制備技術(shù)領(lǐng)域。包括：1)向叔碳酸合成反應(yīng)產(chǎn)物溶液中加入萃取劑，經(jīng)萃取分層后，上層有機(jī)相備用，下層酸相作為催化劑循環(huán)利用；2)向上層有機(jī)液中加入水，經(jīng)分離得到的下層水相進(jìn)入催化劑制備工藝，上層油相進(jìn)行皂化反應(yīng)；3)向上層油相中加入堿溶液，反應(yīng)后分離，上層油相作為萃取劑循環(huán)利用，下層水相進(jìn)行酸化反應(yīng)；4)向下層水相中加入酸溶液，反應(yīng)后分離，上層油相進(jìn)入精餾塔精餾，蒸出萃取劑，塔釜為叔碳酸產(chǎn)品。本發(fā)明提供一種簡(jiǎn)單、高效的5到14個(gè)碳原子的制備叔碳酸的后分離工藝，以克服現(xiàn)有工藝產(chǎn)品含硫及分離能耗高的問題。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于叔碳酸制備技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種制備叔碳酸的后分離工藝。

背景技術(shù)

叔碳酸及其衍生物是一類重要的化工原料。叔碳酸的過氧化酯類用于聚合物中作為共聚作用的自由基引發(fā)劑；新戊酸乙烯基酯可用于制備膠黏劑和粘合劑；新癸酸的金屬鹽，如鉍、鋇、鈣、鋯的新癸酸鹽可以作為制備聚合物的催化劑，如銀、鈷、鋯、鉛、銅、錳和鋅等金屬鹽廣泛用于涂料和墨水的催干劑；新戊酸及其衍生物廣泛用于藥物制備以及工業(yè)除草劑。隨著叔碳酸系列產(chǎn)品用途開發(fā)，在電子設(shè)備、金屬加工及金屬萃取等方面叔碳酸也逐漸被應(yīng)用。

目前叔碳酸制備采用各種Koch反應(yīng)，其以濃硫酸、磷酸、氫氟酸和路易斯酸如三氟化硼等強(qiáng)酸性物質(zhì)做催化劑。60年代美國(guó)Exxon公司、荷蘭shell公司采用三氟化硼做催化劑生產(chǎn)叔碳酸，反應(yīng)溫度、壓力均較高；70年代日本工業(yè)研究院改進(jìn)Kcoh法，在較溫和的條件下合成叔碳酸；90年代西南化工研究設(shè)計(jì)院采用濃硫酸做催化劑合成叔碳酸。有報(bào)道采用烯烴、水和一氧化碳為原料，在濃硫酸-羰基銅的催化下合成叔碳酸，改進(jìn)分離方法，促進(jìn)了產(chǎn)品與催化劑的分離并減少了廢酸的排放，但采用硫酸做催化劑會(huì)在產(chǎn)品中帶入硫。

目前無論是采用Koch反應(yīng)還是改進(jìn)Koch反應(yīng)合成叔碳酸，均會(huì)產(chǎn)生較高的分離能耗，這主要是由分離合成叔碳酸的高沸點(diǎn)副產(chǎn)物造成的。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于在于提供一種簡(jiǎn)單、高效的5到14個(gè)碳原子的制備叔碳酸的后分離工藝，以克服現(xiàn)有工藝產(chǎn)品含硫及分離能耗高的問題。

本發(fā)明目的通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：

一種制備叔碳酸的后分離工藝，將叔碳酸合成反應(yīng)產(chǎn)物溶液經(jīng)萃取劑萃取后，依次經(jīng)水洗、堿皂化反應(yīng)、酸酸化反應(yīng)后精餾后得到叔碳酸產(chǎn)品。

一種制備叔碳酸的后分離工藝，包括以下步驟：

1)向叔碳酸合成反應(yīng)產(chǎn)物溶液中加入萃取劑，經(jīng)萃取分層后，上層有機(jī)相備用，下層酸相作為催化劑循環(huán)利用；

2)向上層有機(jī)液中加入水，經(jīng)分離得到的下層水相進(jìn)入催化劑制備工藝，上層油相進(jìn)行皂化反應(yīng)；

3)向上層油相中加入堿溶液，反應(yīng)后分離，上層油相作為萃取劑循環(huán)利用，下層水相進(jìn)行酸化反應(yīng)；

4)向下層水相中加入酸溶液，反應(yīng)后分離，上層油相進(jìn)入精餾塔精餾，蒸出萃取劑，塔釜為叔碳酸產(chǎn)品。

進(jìn)一步，所述叔碳酸為5到14個(gè)碳原子的叔碳酸。

進(jìn)一步，所述叔碳酸合成反應(yīng)產(chǎn)物溶液的制備過程如下：

1)制備濃酸-羰基銅催化劑溶液；

2)在高壓反應(yīng)釜中加入制備好的濃酸-羰基銅催化劑溶液，通入一氧化碳，向高壓釜中加入烯烴，加完烯烴后再反應(yīng)一段時(shí)間即得叔碳酸合成反應(yīng)產(chǎn)物溶液。