[發(fā)明專利]一種制備叔碳酸的后分離工藝有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811440245.0 | 申請日： | 2018-11-29 |
| 公開（公告）號： | CN109369379B | 公開（公告）日： | 2020-11-03 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 蔣樂樂;賴崇偉;黃超明;陶川東;周飛;余維新;李杰靈;肖英;李毅 | 申請（專利權(quán)）人： | 西南化工研究設(shè)計院有限公司 |
| 主分類號： | C07C53/128 | 分類號： | C07C53/128;C07C51/48;C07C51/487;C07C51/44;B01J31/20 |
| 代理公司： | 成都九鼎天元知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 51214 | 代理人： | 余小飛;房云 |
| 地址： | 610225 四*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 制備 碳酸 分離 工藝 | ||
1.一種制備叔碳酸的后分離工藝，其特征在于，包括以下步驟：
1)向叔碳酸合成反應(yīng)產(chǎn)物溶液中加入萃取劑，經(jīng)萃取分層后，上層有機相備用，下層酸相作為催化劑循環(huán)利用；
2)向上層有機液中加入水，經(jīng)分離得到的下層水相進入催化劑制備工藝，上層油相進行皂化反應(yīng)；
3)向上層油相中加入堿溶液，反應(yīng)后分離，上層油相作為萃取劑循環(huán)利用，下層水相進行酸化反應(yīng)；
4)向下層水相中加入酸溶液，反應(yīng)后分離，上層油相進入精餾塔精餾，蒸出萃取劑，塔釜為叔碳酸產(chǎn)品；
所述叔碳酸合成反應(yīng)產(chǎn)物溶液的制備過程如下：
1)制備濃酸-羰基銅催化劑溶液；
2)在高壓反應(yīng)釜中加入制備好的濃酸-羰基銅催化劑溶液，通入一氧化碳，向高壓釜中加入壬烯，加完壬烯后再反應(yīng)一段時間即得叔碳酸合成反應(yīng)產(chǎn)物溶液。
2.如權(quán)利要求1所述一種制備叔碳酸的后分離工藝，其特征在于，所述濃酸-羰基銅催化劑溶液的制備方法為：在催化劑制備釜中先配制質(zhì)量百分比濃度為80～90％的酸，然后加入酸：氧化亞銅摩爾比為(30～240)：1的氧化亞銅，往催化劑制備釜中通一氧化碳?xì)怏w，控制釜內(nèi)壓力維持在1～2MPa，連續(xù)攪拌1～5小時，其中，酸為H2SO4、H3PO4、BF3·H2O、HF、FSO3H、CF3SO3H、HCl、HClO4、HCOOH、CH3COOH中的一種或幾種的混合物。
3.如權(quán)利要求1所述一種制備叔碳酸的后分離工藝，其特征在于，所述萃取劑為環(huán)己烷、正己烷、正庚烷、異庚烷、正辛烷、異辛烷、正壬烷、異壬烷中的一種或幾種。
4.如權(quán)利要求1所述一種制備叔碳酸的后分離工藝，其特征在于，所述萃取劑與叔碳酸產(chǎn)品的體積比為(0.5～5):1。
5.如權(quán)利要求1所述一種制備叔碳酸的后分離工藝，其特征在于，所述堿溶液為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化銣、氫氧化銫、氫氧化鈁、氫氧化鈣、氫氧化鋇、氫氧化鍶中的一種或幾種的混合溶液，所述堿溶液中堿的質(zhì)量濃度為5％～45％。
6.如權(quán)利要求1所述一種制備叔碳酸的后分離工藝，其特征在于，所述酸溶液為氫氟酸、氫溴酸、硫酸、鹽酸、磷酸、氯酸、溴酸中的一種或幾種的混合溶液，所述酸溶液中酸的質(zhì)量濃度為10％～100％。
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