[發明專利]一種用于鋰離子電池隔膜的CMSQ原位接枝改性的電紡納米纖維膜及其制備方法

有效

• 申請號: 201811440033.2
• 申請日: 2018-11-29
• 公開（公告）號: CN109285984B
• 公開（公告）日: 2021-04-27
• 發明（設計）人: 許凱;桂雪峰;劉凌利;高樹曦;孫龍鳳;陳鳴才
• 申請（專利權）人: 中科院廣州化學有限公司;中國科學院大學
• 主分類號: H01M50/403
• 分類號: H01M50/403;H01M50/44
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 陳燕嫻

1.一種用于鋰離子電池隔膜的γ-甲基丙烯酰氧丙基籠型倍半硅氧烷原位接枝改性的電紡納米纖維膜的制備方法，其特征在于包括下述步驟：

(1)紡絲液和電噴液的配制：把PVDF和光引發劑二苯甲酮溶于二甲基乙酰胺：丙酮＝4/6體積比的混合溶劑中，充分攪拌、溶解，得到紡絲液；同時，將γ-甲基丙烯酰氧丙基籠型倍半硅氧烷和四(3-巰基丙酸)季戊四醇酯溶于二氯甲烷，得到電噴液；

(2)電紡納米纖維隔膜的制備：紫外光環境下，將紡絲液加入注射器，在適當的電壓和進料速度下靜電紡絲；同時，將電噴液加入另一注射器，在適當的電壓和進料速度下靜電噴霧至紡絲所得纖維表面，收集得到紡絲膜，然后進行紡絲膜后處理，最終得到γ-甲基丙烯酰氧丙基籠型倍半硅氧烷原位接枝改性的電紡納米纖維膜。

2.根據權利要求1所述的用于鋰離子電池隔膜的γ-甲基丙烯酰氧丙基籠型倍半硅氧烷原位接枝改性的電紡納米纖維膜的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述PVDF加入量為10～18質量份，BP加入量為PVDF質量的1～5wt.％。

3.根據權利要求1所述的用于鋰離子電池隔膜的γ-甲基丙烯酰氧丙基籠型倍半硅氧烷原位接枝改性的電紡納米纖維膜的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，紡絲液配制濃度為10～18wt.％質量。

4.根據權利要求1所述的用于鋰離子電池隔膜的γ-甲基丙烯酰氧丙基籠型倍半硅氧烷原位接枝改性的電紡納米纖維膜的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述γ-甲基丙烯酰氧丙基籠型倍半硅氧烷加入量為PVDF質量的5～15wt.％，γ-甲基丙烯酰氧丙基籠型倍半硅氧烷和PETMP的質量比為8:1～2:1。

5.根據權利要求1所述的用于鋰離子電池隔膜的γ-甲基丙烯酰氧丙基籠型倍半硅氧烷原位接枝改性的電紡納米纖維膜的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，所述紫外光輻照強度為100～500mW/cm²，電紡和電噴針頭和接收板距離為10～15cm。

6.根據權利要求1所述的用于鋰離子電池隔膜的γ-甲基丙烯酰氧丙基籠型倍半硅氧烷原位接枝改性的電紡納米纖維膜的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，所述靜電噴霧的電壓為10～20kV，進料速度2～10mL/h；靜電紡絲的電壓12～25kV，進料速度1～6mL/h，且靜電紡絲速度小于靜電噴霧速度。

7.根據權利要求1所述的用于鋰離子電池隔膜的γ-甲基丙烯酰氧丙基籠型倍半硅氧烷原位接枝改性的電紡納米纖維膜的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，所述紡絲膜后處理方法為：紡絲膜充分浸潤至DCM中，超聲一次以上洗去未反應的單體，再放至烘箱干燥過夜。

8.一種用于鋰離子電池隔膜的γ-甲基丙烯酰氧丙基籠型倍半硅氧烷原位接枝改性的電紡納米纖維膜，其特征在于：采用權利要求1～7中任一項所述的方法制備得到。

9.一種鋰離子電池，其特征在于：以權利要求1～7中任一項所述的方法制備得到的電紡納米纖維膜為隔膜，以磷酸鐵鋰為正極、金屬鋰片為負極，裝配成CR2032紐扣半電池。