[發明專利]一種采用微通道連續流反應器制備3-氯-1;2-丙二醇的方法

在審

• 申請號: 201811438892.8
• 申請日: 2018-11-29
• 公開（公告）號: CN109336735A
• 公開（公告）日: 2019-02-15
• 發明（設計）人: 李林飛
• 申請（專利權）人: 湖北阿泰克生物科技股份有限公司
• 主分類號: C07C29/10
• 分類號: C07C29/10;C07C31/36
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開的屬于有機化學技術領域，具體為一種采用微通道連續流反應器制備3?氯?1,2?丙二醇的方法，該種方法的具體操作步驟如下：a）將環氧氯丙烷，與一定濃度的硫酸水溶液同時進入微通道連續流反應器，溫度設定60?120℃，停留時間60?300秒，進行水解反應后得到半成品A；b）將步驟a）中得到的半成品A靜置30?45min，待其自然冷卻至室溫后，將其PH值調節至中性，并將其放置進蒸餾釜，脫水完成后的物料放置進精餾塔內，進行精餾操作后得到成品，本方案較傳統制備方法相比，整個反應過程簡單高效，總收率可以達到85%，產品純度達到99%以上，有效保證產品質量。

技術領域

本發明涉及有機化學技術領域，具體為一種采用微通道連續流反應器制備3-氯-1,2-丙二醇的方法。

背景技術

3-氯-1,2-丙二醇是一種精細化學產品，用于有機合成，藥物喘定的中間體；用作醋酸纖維等的溶劑，也用作增塑劑、表面活性劑、染料的中間體，傳統制備3-氯-1,2-丙二醇方法步驟較為繁瑣，效率較低，且迄今為止，尚未見以微通道連續流的方式進行環氧氯丙烷水解制備3-氯-1,2-丙二醇的工藝研究，因此，我們提出一種采用微通道連續流反應器制備3-氯-1,2-丙二醇的方法。

發明內容

本發明的目的在于提供一種采用微通道連續流反應器制備3-氯-1,2-丙二醇的方法，以解決上述背景技術中提出的傳統制備3-氯-1,2-丙二醇方法步驟較為繁瑣，效率較低，且迄今為止，尚未見以微通道連續流的方式進行環氧氯丙烷水解制備3-氯-1,2-丙二醇的工藝研究的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種采用微通道連續流反應器制備3-氯-1,2-丙二醇的方法，該種采用微通道連續流反應器制備3-氯-1,2-丙二醇的方法的具體操作步驟如下：

a）將環氧氯丙烷投入至容量瓶A中，并將濃度為16-20%的硫酸水溶液投入至容量瓶B中，將容量瓶A使用恒流泵接入微通道連續流反應器上，將流速調整為10-20ml/min，將容量瓶B使用恒流泵接入微通道連續流反應器上，將流速調整為10-14ml/min，將溫度設定為60-120℃，在微通道連續流反應器內停留60-300秒，進行水解反應，反應完成后，在微通道連續流反應器出口處使用燒瓶接收反應液，得到半成品A；

b）將步驟a）中得到的半成品A靜置30-45min，待其自然冷卻至室溫后，將其PH值調節至中性，并將其放置進蒸餾釜，溫度控制在60-82℃，蒸餾10-14min，進行蒸餾脫水操作，脫水完成后的物料放置進精餾塔內，進行精餾操作后得到成品。

優選的，所述步驟b）中使用入無機堿或者有機堿將半成品A調節至中性。

優選的，所述步驟b）中在進行蒸餾脫水操作時，是在常壓或者減壓環境中進行，所述步驟b）中在對脫水完成后的物料進行精餾操作時，是在減壓環境下進行。

優選的，所述步驟a）中環氧氯丙烷為、硫酸為和水為的摩爾比為（1-1.02）：（0.001-0.01）：（2-5）。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：本方案較傳統制備方法相比，整個反應過程簡單高效，總收率可以達到85%，產品純度達到99%以上，有效保證產品質量。

附圖說明

圖1為本發明反應過程示意圖。

具體實施方式

下面將結合本發明實施例中的附圖，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。