[發明專利]一種采用微通道連續流反應器制備3-氯-1;2-丙二醇的方法在審
| 申請號： | 201811438892.8 | 申請日： | 2018-11-29 |
| 公開（公告）號： | CN109336735A | 公開（公告）日： | 2019-02-15 |
| 發明（設計）人： | 李林飛 | 申請（專利權）人： | 湖北阿泰克生物科技股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C29/10 | 分類號： | C07C29/10;C07C31/36 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 441000 *** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 連續流反應器 微通道 制備 丙二醇 半成品 有機化學技術 環氧氯丙烷 硫酸水溶液 產品純度 水解反應 溫度設定 物料放置 精餾塔 蒸餾釜 總收率 精餾 脫水 停留 保證 | ||
1.一種采用微通道連續流反應器制備3-氯-1,2-丙二醇的方法，其特征在于：該種采用微通道連續流反應器制備3-氯-1,2-丙二醇的方法的具體操作步驟如下：
將環氧氯丙烷投入至容量瓶A中，并將濃度為16-20%的硫酸水溶液投入至容量瓶B中，將容量瓶A使用恒流泵接入微通道連續流反應器上，將流速調整為10-20ml/min，將容量瓶B使用恒流泵接入微通道連續流反應器上，將流速調整為10-14ml/min，將溫度設定為60-120℃，在微通道連續流反應器內停留60-300秒，進行水解反應，反應完成后，在微通道連續流反應器出口處使用燒瓶接收反應液，得到半成品A；
將步驟a）中得到的半成品A靜置30-45min，待其自然冷卻至室溫后，將其PH值調節至中性，并將其放置進蒸餾釜，溫度控制在60-82℃，蒸餾10-14min，進行蒸餾脫水操作，脫水完成后的物料放置進精餾塔內，進行精餾操作后得到成品。
2.根據權利要求1所述的一種采用微通道連續流反應器制備3-氯-1,2-丙二醇的方法，其特征在于：所述步驟b）中使用入無機堿或者有機堿將半成品A調節至中性。
3.根據權利要求1所述的一種采用微通道連續流反應器制備3-氯-1,2-丙二醇的方法，其特征在于：所述步驟b）中在進行蒸餾脫水操作時，是在常壓或者減壓環境中進行，所述步驟b）中在對脫水完成后的物料進行精餾操作時，是在減壓環境下進行。
4.根據權利要求1所述的一種采用微通道連續流反應器制備3-氯-1,2-丙二醇的方法，其特征在于：所述步驟a）中環氧氯丙烷為、硫酸為和水為的摩爾比為（1-1.02）：（0.001-0.01）：（2-5）。
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