[發明專利]一種托法替布雜質的制備方法在審
| 申請號： | 201811435907.5 | 申請日： | 2018-11-28 |
| 公開（公告）號： | CN109336892A | 公開（公告）日： | 2019-02-15 |
| 發明（設計）人： | 付長安;趙紅升;劉夷之;左斌海;柯興斌;黃麗萍;符雪仁;曾勇填;李振宇 | 申請（專利權）人： | 珠海優潤醫藥科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D487/04 | 分類號： | C07D487/04 |
| 代理公司： | 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205 | 代理人： | 許飛 |
| 地址： | 519040 廣東省珠海市*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 制備 雜質對照品 產物純度 分離純化 工藝研究 合成工藝 合成路線 質量研究 原料藥 | ||
1.一種托法替布有關物質的制備方法，托法替布有關物質的結構式如式Ⅰ和式Ⅱ所示，
其合成路線如下：
式Ⅰ所示托法替布有關物質的合成包括如下步驟：
1)將托法替布溶解于質量濃度為50％～60％的酸溶液中，酸為硫酸、甲磺酸中的一種；
2)升溫至40～50℃反應；
3)結束反應，將式I化合物反應體系中和至pH 8～9后，使用有機溶劑萃取，取有機相萃取液、析晶，得到式I所示的托法替布有關物質；
式II所示托法替布有關物質的合成包括如下步驟：
1)將托法替布溶解于質量濃度為80％～90％的酸溶液中，酸為硫酸、甲磺酸中的一種；
2)升溫至90～100℃反應；
3)結束反應，將式II化合物反應體系加入有機溶劑，中和至pH 8～9，取水相萃取液；再將水相萃取液酸化至pH 3～4后進行有機溶劑萃取、析晶，得到式II所示的托法替布有關物質。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：式I化合物的制備過程中所用酸的質量濃度為55％；式II化合物的制備過程中所用酸的質量濃度為85％。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：式I化合物的制備過程中反應溫度為50℃；式II化合物的制備過程中反應溫度為90℃。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：萃取操作使用的有機溶劑選自二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烯中的一種。
5.根據權利要求1～4任一項所述的制備方法，其特征在于：析晶溶劑選自異丙醚、甲基叔丁基醚中的一種。
6.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于：萃取操作使用的有機溶劑為二氯甲烷。
7.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于：析晶溶劑為甲基叔丁基醚。
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