[發明專利]一種真空中化學反應方法

有效

• 申請號: 201811431993.2
• 申請日: 2018-11-17
• 公開（公告）號: CN109569432B
• 公開（公告）日: 2023-10-27
• 發明（設計）人: 張向平;方曉華;趙永建
• 申請（專利權）人: 金華職業技術學院
• 主分類號: B01J3/00
• 分類號: B01J3/00;B01J3/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及化學領域，一種真空中化學反應方法，真空反應及測試裝置包括反應腔、觀察窗、液體容器、直線驅動器、冷卻桿、樣品、樣品座、樣品臺、金屬桿、氣體進口、真空泵I、波紋管I、門閥、波紋管II、測試腔、樣品架、傳送桿、真空泵II和測試電路，冷卻桿使得通入真空環境中的氣態試劑分子冷凍凝固，在真空環境中首先對氣態的試劑分子進行預先冷凍，并采用升溫的方法使得試劑融化后滴在樣品表面以進行化學反應，避免反應腔內的真空度突然變差，在需要液態試劑參與的真空反應中無需將固態樣品轉移到真空環境外或是對真空腔內通入保護氣體，避免樣品周圍的真空度突然變差，進行化學反應的操作步驟簡單且不會引入雜質。

技術領域

本發明涉及化學領域，尤其是一種用于薄膜樣品在真空中進行化學反應的一種真空中化學反應方法。

背景技術

許多化學反應如某些氣相催化反應等需要在真空環境中進行，即反應物的化學反應及后續的特性測試都位于真空腔體內，某些特殊的反應過程需要在超高真空環境中進行將液態的試劑直接滴在固態樣品表面，現有技術缺陷一：現有技術中通常需要將固態樣品轉移到真空環境外或是對真空腔內通入保護氣體，操作過程繁瑣且會引入雜質，另外，某些實驗中需要樣品和樣品傳送桿及真空腔體之間無永久的電學連接，且需要簡單的固定結構以實施電學測試；現有技術缺陷二：現有技術中的樣品座連接方式較為復雜，所述一種真空中化學反應方法能夠解決問題。

發明內容

為了解決上述問題，本發明方法在真空環境中首先對氣態的試劑分子進行預先冷凍，然后采用升溫的方法來使得試劑融化并直接滴在固態樣品表面，另外，本發明方法采用了簡單的樣品傳輸及安裝方法以在真空環境中對反應后的樣品進行電學測量。

本發明所采用的技術方案是：

真空反應及測試裝置包括反應腔、觀察窗、液體容器、直線驅動器、冷卻桿、樣品、樣品座、樣品臺、金屬桿、氣體進口、真空泵I、波紋管I、門閥、波紋管II、測試腔、樣品架、傳送桿、真空泵II和測試電路，xyz為三維空間坐標系，測試腔外連接有真空泵II和測試電路；反應腔、波紋管I、門閥、波紋管II和測試腔依次連接，當門閥開啟時，真空泵II能夠同時對反應腔和測試腔抽真空，反應腔安裝連接有觀察窗、液體容器、金屬桿、氣體進口和真空泵I，液體容器中裝有液態的試劑，液體容器的溫度可調節，液體容器出口位于反應腔內，液體容器的出口具有脈沖電磁閥，能夠控制進入反應腔的試劑的量；冷卻桿通過直線驅動器安裝連接于反應腔上面、且冷卻桿下端穿入反應腔，通過直線驅動器能夠使得冷卻桿相對于反應腔在y方向上下移動；金屬桿安裝于反應腔下面、且金屬桿上端位于反應腔內，金屬桿與反應腔之間具有氣密性，金屬桿能夠相對于反應腔在y方向上下移動，金屬桿上端依次連接有樣品臺、樣品座和樣品，樣品座上具有小孔；傳送桿能夠穿過測試腔、波紋管II、門閥和波紋管I，傳送桿前端能夠進入反應腔內、后端位于測試腔外，傳送桿能夠沿z方向移動并能夠繞其軸線360度轉動，傳送桿前端具有鉗形機構，鉗形機構能夠卡住樣品座兩側，在門閥開啟的狀態下，通過傳送桿能夠將樣品座安裝于樣品臺上或從樣品臺上取下，并能夠在反應腔與測試腔之間傳送樣品座，樣品臺位置能夠調節；冷卻桿包括液氮容器、內管、外管、套筒、加熱器、冷頭、出口和圓柱管，內管同軸嵌套于外管內并沿y方向放置，內管上端連接液氮容器，外管上端具有出口，出口處具有流速控制閥，外管下端連接有冷頭，所述冷頭是底面半徑為三毫米、高度為四毫米且頂點朝下的圓錐體，圓柱管同軸嵌套于外管外側，套筒同軸嵌套于圓柱管外側，套筒下面距離冷頭為40毫米，套筒內側安裝有加熱器，內管、外管與圓柱管之間均具有真空層，冷頭與內管的下端之間安裝有熱偶；樣品架位于測試腔內，樣品架包括基板、操縱桿、限位片、支撐片、前夾片和后夾片，基板連接于測試腔內的上側面，操縱桿能夠相對于測試腔沿y方向上下移動，操縱桿上端位于測試腔外且相互具有氣密性，操縱桿下端具有倒鉤，當傳送桿將樣品座從樣品臺上取下并傳輸至測試腔時，所述倒鉤能夠插入樣品座上的小孔，從而能夠控制樣品座的移動，限位片通過螺絲固定于基板，限位片與基板之間距離為五毫米，支撐片位于限位片下方并通過螺絲固定于基板，支撐片與基板之間距離為八毫米，支撐片上安裝有兩塊后夾片和兩塊前夾片，前夾片和后夾片均具有彈性，前夾片和后夾片均分別通過電纜連接到測試腔外的測試電路，通過操縱桿能夠使得樣品座上端插入所述前夾片和后夾片之間，并夾緊樣品座；真空泵I為液氮冷卻的吸收泵；冷頭由不銹鋼制成；內管內徑為二毫米，外管內徑為六毫米，圓柱管內徑為十毫米、長度為100毫米，套筒內徑為24毫米、長度為40毫米；操縱桿直徑為三毫米；前夾片和后夾片均由金屬鉭制成。