[發(fā)明專利]一種真空中化學(xué)反應(yīng)方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811431993.2
• 申請日: 2018-11-17
• 公開（公告）號: CN109569432B
• 公開（公告）日: 2023-10-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張向平;方曉華;趙永建
• 申請（專利權(quán)）人: 金華職業(yè)技術(shù)學(xué)院
• 主分類號: B01J3/00
• 分類號: B01J3/00;B01J3/04
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1.一種真空中化學(xué)反應(yīng)方法，真空反應(yīng)及測試裝置包括反應(yīng)腔(1)、觀察窗(2)、液體容器(3)、直線驅(qū)動器(4)、冷卻桿(5)、樣品(6)、樣品座(7)、樣品臺(8)、金屬桿(9)、氣體進(jìn)口(10)、真空泵I(11)、波紋管I(12)、門閥(13)、波紋管II(14)、測試腔(15)、樣品架(16)、傳送桿(17)、真空泵II(18)和測試電路，xyz為三維空間坐標(biāo)系，測試腔(15)外連接有真空泵II(18)和測試電路；反應(yīng)腔(1)、波紋管I(12)、門閥(13)、波紋管II(14)和測試腔(15)依次連接，當(dāng)門閥(13)開啟時，真空泵II(18)能夠同時對反應(yīng)腔(1)和測試腔(15)抽真空，反應(yīng)腔(1)安裝連接有觀察窗(2)、液體容器(3)、金屬桿(9)、氣體進(jìn)口(10)和真空泵I(11)，液體容器(3)中裝有液態(tài)的試劑，液體容器(3)的溫度可調(diào)節(jié)，液體容器(3)出口位于反應(yīng)腔(1)內(nèi)，液體容器(3)的出口具有脈沖電磁閥，能夠控制進(jìn)入反應(yīng)腔(1)的試劑的量；冷卻桿(5)通過直線驅(qū)動器(4)安裝連接于反應(yīng)腔(1)上面、且冷卻桿(5)下端穿入反應(yīng)腔(1)，通過直線驅(qū)動器(4)能夠使得冷卻桿(5)相對于反應(yīng)腔(1)在y方向上下移動；金屬桿(9)安裝于反應(yīng)腔(1)下面、且金屬桿(9)上端位于反應(yīng)腔(1)內(nèi)，金屬桿(9)與反應(yīng)腔(1)之間具有氣密性，金屬桿(9)能夠相對于反應(yīng)腔(1)在y方向上下移動，金屬桿(9)上端依次連接有樣品臺(8)、樣品座(7)和樣品(6)，樣品座(7)上具有小孔；傳送桿(17)能夠穿過測試腔(15)、波紋管II(14)、門閥(13)和波紋管I(12)，傳送桿(17)前端能夠進(jìn)入反應(yīng)腔(1)內(nèi)、后端位于測試腔(15)外，傳送桿(17)能夠沿z方向移動并能夠繞其軸線360度轉(zhuǎn)動，傳送桿(17)前端具有鉗形機(jī)構(gòu)，鉗形機(jī)構(gòu)能夠卡住樣品座(7)兩側(cè)，在門閥(13)開啟的狀態(tài)下，通過傳送桿(17)能夠?qū)悠纷?7)安裝于樣品臺(8)上或從樣品臺(8)上取下，并能夠在反應(yīng)腔(1)與測試腔(15)之間傳送樣品座(7)，樣品臺(8)位置能夠調(diào)節(jié)；冷卻桿(5)包括液氮容器(5-1)、內(nèi)管(5-2)、外管(5-3)、套筒(5-4)、加熱器(5-5)、冷頭(5-6)、出口(5-7)和圓柱管(5-8)，內(nèi)管(5-2)同軸嵌套于外管(5-3)內(nèi)并沿y方向放置，內(nèi)管(5-2)上端連接液氮容器(5-1)，外管(5-3)上端具有出口(5-7)，出口(5-7)處具有流速控制閥，外管(5-3)下端連接有冷頭(5-6)，所述冷頭(5-6)是底面半徑為三毫米、高度為四毫米且頂點(diǎn)朝下的圓錐體，圓柱管(5-8)同軸嵌套于外管(5-3)外側(cè)，套筒(5-4)同軸嵌套于圓柱管(5-8)外側(cè)，套筒(5-4)下面距離冷頭(5-6)為40毫米，套筒(5-4)內(nèi)側(cè)安裝有加熱器(5-5)，內(nèi)管(5-2)、外管(5-3)與圓柱管(5-8)之間均具有真空層，冷頭(5-6)與內(nèi)管(5-2)的下端之間安裝有熱偶；樣品架(16)位于測試腔(15)內(nèi)，樣品架(16)包括基板(16-1)、操縱桿(16-2)、限位片(16-3)、支撐片(16-4)、前夾片(16-5)和后夾片(16-6)，基板(16-1)連接于測試腔(15)內(nèi)的上側(cè)面，操縱桿(16-2)能夠相對于測試腔(15)沿y方向上下移動，操縱桿(16-2)上端位于測試腔(15)外且相互具有氣密性，操縱桿(16-2)下端具有倒鉤，當(dāng)傳送桿(17)將樣品座(7)從樣品臺(8)上取下并傳輸至測試腔(15)時，所述倒鉤能夠插入樣品座(7)上的小孔，從而能夠控制樣品座(7)的移動，限位片(16-3)通過螺絲固定于基板(16-1)，限位片(16-3)與基板(16-1)之間距離為五毫米，支撐片(16-4)位于限位片(16-3)下方并通過螺絲固定于基板(16-1)，支撐片(16-4)與基板(16-1)之間距離為八毫米，支撐片(16-4)上安裝有兩塊后夾片(16-6)和兩塊前夾片(16-5)，前夾片(16-5)和后夾片(16-6)均具有彈性，前夾片(16-5)和后夾片(16-6)均分別通過電纜連接到測試腔(15)外的測試電路，通過操縱桿(16-2)能夠使得樣品座(7)上端插入所述前夾片(16-5)和后夾片(16-6)之間，并夾緊樣品座(7)；真空泵I(11)為液氮冷卻的吸收泵；冷頭(5-6)由不銹鋼制成；內(nèi)管(5-2)內(nèi)徑為二毫米，外管(5-3)內(nèi)徑為六毫米，圓柱管(5-8)內(nèi)徑為十毫米、長度為100毫米，套筒(5-4)內(nèi)徑為24毫米、長度為40毫米；操縱桿(16-2)直徑為三毫米；前夾片(16-5)和后夾片(16-6)均由金屬鉭制成，

其特征是：所述一種真空中化學(xué)反應(yīng)方法的步驟為：

步驟1.開啟門閥(13)，并采用真空泵II(18)對反應(yīng)腔(1)及測試腔(15)進(jìn)行抽真空，使得反應(yīng)腔(1)的真空達(dá)到1×10^-8mbar；

步驟2.根據(jù)液體容器(3)中試劑的種類，調(diào)節(jié)液體容器(3)中的溫度以使得試劑在液體容器(3)中的蒸氣壓為3×10^-10mbar，液體容器(3)的溫度典型值為零攝氏度；

步驟3.通過控制液體容器(3)的脈沖電磁閥的開啟和關(guān)閉，使得試劑進(jìn)入反應(yīng)腔(1)以預(yù)先排出反應(yīng)腔(1)內(nèi)壁吸附的其他雜質(zhì)分子；

步驟4.將液氮加入液氮容器(5-1)，調(diào)節(jié)出口(5-7)處的流速控制閥以控制內(nèi)管(5-2)中的液氮流速，同時調(diào)節(jié)加熱器(5-5)溫度至30攝氏度，使得冷頭(5-6)溫度達(dá)到77K，而圓柱管(5-8)外壁的溫度范圍在100K到120K，目的是使得反應(yīng)腔(1)中的試劑分子的蒸氣壓小于1×10^-10mbar，且試劑分子僅在冷頭(5-6)外側(cè)的區(qū)域冷凍凝固；

步驟5.關(guān)閉反應(yīng)腔(1)和測試腔(15)之間的門閥(13)，調(diào)節(jié)直線驅(qū)動器(4)使得冷頭(5-6)正對液體容器(3)的出口，通過控制液體容器(3)的脈沖電磁閥的開啟和關(guān)閉，使得氣態(tài)的試劑分子進(jìn)入反應(yīng)腔(1)，并保持反應(yīng)腔(1)的真空度優(yōu)于1×10^-6mbar；

步驟6.進(jìn)入反應(yīng)腔(1)的大部分試劑分子被圓柱管(5-8)外壁吸附，少部分試劑分子在冷頭(5-6)外側(cè)的區(qū)域冷凍凝固；

步驟7.開啟反應(yīng)腔(1)和測試腔(15)之間的門閥(13)，通過傳送桿(17)將具有樣品(6)的樣品座(7)傳入反應(yīng)腔(1)并安裝于樣品臺(8)上，關(guān)閉反應(yīng)腔(1)和測試腔(15)之間的門閥(13)；

步驟8.當(dāng)冷頭(5-6)外側(cè)出現(xiàn)明顯的凝固的試劑層后，關(guān)閉液體容器(3)的脈沖電磁閥，調(diào)節(jié)樣品臺(8)位置，使其位于冷頭(5-6)正下方一厘米處，調(diào)節(jié)金屬桿(9)位置，使得金屬桿(9)上端與樣品臺(8)下側(cè)面接觸；

步驟9.調(diào)節(jié)出口(5-7)處的流速控制閥以減少內(nèi)管(5-2)中的液氮流速，使得冷頭(5-6)升溫，凝固的試劑層緩慢融化，最終以液滴的形式滴到樣品(6)表面，此過程中反應(yīng)腔(1)的真空范圍為1×10^-5mbar到50mbar，冷頭(5-6)的溫度變化速率典型值為0.2K/分鐘，滴下的液滴體積范圍為30微升到100微升；

步驟10.待試劑液滴滴到樣品(6)表面二分鐘后，開啟真空泵I(11)將反應(yīng)腔(1)中的試劑分子抽出。