[發明專利]一種提高高純氣體中特殊雜質檢測靈敏度的方法

有效

• 申請號: 201811431056.7
• 申請日: 2018-11-28
• 公開（公告）號: CN109307726B
• 公開（公告）日: 2021-04-06
• 發明（設計）人: 李軍;陳剛;張學良;夏添;張廣第;楊建成;徐建仙;花永緊;陳立峰
• 申請（專利權）人: 浙江博瑞電子科技有限公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/66;G01N30/68;G01N30/70
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本發明涉及高純氣體雜質檢測領域，具體關于一種提高高純氣體中特殊雜質檢測靈敏度的方法；本發明方法公開的一種提高高純氣體中特殊雜質檢測靈敏度的方法，本方法分為低溫分離吸附和雜質氣體催化加氫以及雜質檢測三個步驟，使用一種碳氧化物吸附加氫催化劑，使雜質氣體在低溫下被選擇性吸附分離，然后在高溫作用下，將特殊雜質一氧化碳、二氧化碳轉化成甲烷，不僅能夠提高分析靈敏度，而且分析效率和結果的準確性都得到了較大的提高。

技術領域

本發明涉及高純氣體雜質檢測領域，具體關于一種提高高純氣體中特殊雜質檢測靈敏度的方法。

背景技術

高純氣體是電子工業中用量較大的一種化學氣體，電子級氣體主要用于半導體器件生產中單晶硅片的氣相拋光、外延基座腐蝕及硬質合金制造。隨著電子工業的飛速發展，高純的需求量日益擴大，為適應市場需求，促進我國氯化氫產業和電子工業更快的發展，并提高其國際競爭力，必須盡快找到提高高純氣體中特殊雜質檢測靈敏度的方法。

201511030856.4提供了一種電子級氯化氫的分析裝置和方法。所述的電子級氯化氫的分析裝置，其特征在于，包括第一預分離柱、第一分析柱、第二預分離柱、第二分析柱、第一十通閥、第二十通閥、第一定量環、第二定量環和脈沖放電離子化檢測器。該發明利用色譜柱分離系統使氯化氫中的痕量雜質得以分離；由脈沖放電離子化檢測器對痕量雜質進行檢測，檢測限可低至10ppb。此外，該方法分析電子級氯化氫中的痕量雜質準確度高，分析時間短，消耗樣品少，靈敏度高。

CN108557766A公開了一種氯化氫的精制方法，工業級氯化氫進入摻雜Ni-ZrO2材料的前驅體的吸附柱中脫出CO2，流出的氯化氫進入裝有氯化氫提純吸附劑的膜反應器中，溫度27℃，流速4BV/h，得到高純度的氯化氫。

CN1511780A提供了制備電子級氯化氫的方法，其中使用石油化工副產氯化氫作為原料，包括在氫氯化反應催化劑存在的條件下，使不飽和烴與氯化氫反應轉化為相應的易于脫除的鹵代烴，再進行分離和脫除反應產物。在反應進行前也可采用物理的分離方法先脫除其中的輕、重組分。采用該發明的工藝方法，可以得到5N以上的電子級氯化氫；無須外加反應介質，從而避免了其它雜質的引入；而且操作過程簡單，生產成本低。

高純氣體的純度一般要求達到5個9（5N，99.999%），但是隨著技術的發展，高純氣體的純度也要求越來越高，與此同時，其檢測技術卻沒有達到要求，其中，例如，一氧化碳和二氧化碳氣體，由于現有的檢測手段度這兩種氣體檢測靈敏度較低（ppm級別），所這種特殊氣體雜質的檢測方法的靈敏度必須提高。

發明內容

為了解決上述問題，本發明提供了一種提高高純氣體中特殊雜質檢測靈敏度的方法。

一種提高高純氣體中特殊雜質檢測靈敏度的方法，其技術方案如下：

所述的提高高純氣體中特殊雜質檢測靈敏度的方法通過對高純氣體中的一氧化碳、二氧化碳等特殊雜質的催化轉化得到甲烷氣體實現，其具體方案如下：

在對氣體進樣分析前對氣體進行前處理，將0.1-1質量份的高純氣體從閥門通過質量流量計出口，通過吸附催化井后通過三通閥門排出，這時雜質被吸附在吸附催化井中；所述的吸附催化井此時處于低溫冷井中；然后將低溫冷井移除，同時套入加熱井，通入0.05-0.5質量份的高純氫氣，開始催化加氫；所述的催化按照以下程序進行升溫，100-200℃，0.1-1h；300-400℃，0.5-1h；400-500℃，0.1-0.5h；完成催化后將三通閥門打到檢測位子，將吸附催化井中的氣體用載氣帶入到色譜儀進行分析；其特征在于所述的吸附催化井中含有10-20份的碳氧化物吸附加氫催化劑。

所述的碳氧化物加氫吸附催化劑按照以下方案制備：