[發(fā)明專利]一種提高高純氣體中特殊雜質(zhì)檢測靈敏度的方法

有效

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• 申請日: 2018-11-28
• 公開（公告）號: CN109307726B
• 公開（公告）日: 2021-04-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李軍;陳剛;張學(xué)良;夏添;張廣第;楊建成;徐建仙;花永緊;陳立峰
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江博瑞電子科技有限公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/66;G01N30/68;G01N30/70
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1.一種提高高純氣體中特殊雜質(zhì)檢測靈敏度的方法，其技術(shù)方案如下：

所述的提高高純氣體中特殊雜質(zhì)檢測靈敏度的方法通過對高純氣體中的一氧化碳、二氧化碳特殊雜質(zhì)的催化轉(zhuǎn)化得到甲烷氣體實(shí)現(xiàn)，其具體方案如下：

在對氣體進(jìn)樣分析前對氣體進(jìn)行前處理，將0.1-1質(zhì)量份的高純氣體從閥門通過質(zhì)量流量計(jì)出口，通過吸附催化阱后通過三通閥門排出，這時雜質(zhì)被吸附在吸附催化阱中；所述的吸附催化阱此時處于低溫冷阱中；然后將低溫冷阱移除，同時套入加熱阱，通入0.05-0.5質(zhì)量份的高純氫氣，開始催化加氫；所述的催化按照以下程序進(jìn)行升溫，100-200℃，0.1-1h；300-400℃，0.5-1h；400-500℃，0.1-0.5h；完成催化后將三通閥門打到檢測位子，將吸附催化阱中的氣體用載氣帶入到色譜儀進(jìn)行分析；其特征在于所述的吸附催化阱中含有10-20份的碳氧化物吸附加氫催化劑;

所述的碳氧化物加氫吸附催化劑按照以下方案制備：

按照質(zhì)量份數(shù)，將0.1-0.5份的八水合氧氯化鋯，0.002-0.08份的三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)銪、0.005-0.05份的三[雙(三甲基硅)氨基]鑭、0.1-0.5份的氯化鈷、0.3-1.2份的硝酸鎳和0.01-0.08份的乙酰丙酮二異丁基鋁配合物加入到20-30份的去離子水中，攪拌均勻后加入0.5-2份的0.05-0.1mol/L的硫酸，然后控溫70-90℃，在攪拌下將0.6-3份的氨水滴加到反應(yīng)體系中，反應(yīng)120-200min，然后0.01-0.6份的環(huán)氧丙烷，控溫90-100℃，反應(yīng)10-40min；冷卻后研磨成型，在300-350℃下燒結(jié)60-120min，然后在將燒結(jié)后的物料浸漬在0.5-1.5mol/L的氨基苯酚溶液中8-12h，取出后干燥，于500-800℃下燒結(jié)120-180min，即可得到所述的碳氧化物吸附加氫催化劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高高純氣體中特殊雜質(zhì)檢測靈敏度的方法，其特征在于：所述的低溫冷阱為液氮冷阱，溫度為零下60-120℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高高純氣體中特殊雜質(zhì)檢測靈敏度的方法，其特征在于：所述的載氣為高純氫氣或高純氮?dú)饣蚋呒兒狻?/p>

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高高純氣體中特殊雜質(zhì)檢測靈敏度的方法，其特征在于：所述的色譜儀檢測器為熱導(dǎo)檢測器或氫火焰離子化檢測器或電子捕獲檢測器。