[發(fā)明專利]一種沉積制備薄膜樣品的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811430959.3
• 申請日: 2018-11-17
• 公開（公告）號: CN109580325B
• 公開（公告）日: 2023-08-29
• 發(fā)明（設計）人: 張向平;方曉華;趙永建
• 申請（專利權）人: 金華職業(yè)技術學院
• 主分類號: G01N1/44
• 分類號: G01N1/44
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種沉積制備薄膜樣品的方法，氣相沉積裝置包括沉積腔(1)、進氣口I(2)、導氣管(3)、出氣口I(4)、出氣口II(5)、導流罩(6)、樣品腔(7)、傳送桿(8)、樣品(9)、樣品座(10)、樣品臺(11)、操縱桿(12)、進氣口II(13)、門閥I(14)、進樣腔(15)、真空泵I(16)、門閥II(17)、分析腔(18)、真空泵II(19)和真空泵III(20)，xyz為三維空間坐標系，沉積腔(1)具有進氣口I(2)、出氣口I(4)和出氣口II(5)，沉積腔(1)內(nèi)自上而下依次安裝有導氣管(3)和導流罩(6)，導氣管(3)的上半部分連接沉積腔(1)內(nèi)壁、下半部分是內(nèi)徑為30毫米、長度為80毫米的不銹鋼管，所述不銹鋼管內(nèi)壁具有呈右手螺旋形排列的螺線形導氣片，所述導氣片的寬度為5毫米，導流罩(6)為漏斗形，導流罩(6)由聚四氟乙烯材料制成，導流罩(6)的上半部分通過驅動器連接沉積腔(1)內(nèi)壁，所述驅動器能夠通過無線信號來控制，以使得導流罩(6)沿y方向上下移動，導流罩(6)的下半部分是內(nèi)徑為30毫米、長度為50毫米的聚四氟乙烯管，樣品腔(7)通過所述聚四氟乙烯管與沉積腔(1)連通，所述聚四氟乙烯管內(nèi)壁具有呈左手螺旋形排列的螺線形導氣片，所述導氣片的寬度為五毫米；樣品腔(7)位于沉積腔(1)下方，樣品腔(7)腔體上具有傳送桿(8)、操縱桿(12)和進氣口II(13)，真空泵III(20)連接于樣品腔(7)，樣品腔(7)內(nèi)安裝有樣品臺(11))，樣品座(10)能夠安裝至樣品臺(11)上，樣品(9)位于樣品座(10)上；進樣腔(15)通過門閥I(14)連接于樣品腔(7)，傳送桿(8)一端位于樣品腔(7)外，傳送桿(8)能夠沿z方向在樣品腔(7)與進樣腔(15)之間轉移樣品座(10)；操縱桿(12)下端位于樣品腔(7)外，操縱桿(12)上端位于樣品腔(7)內(nèi)，操縱桿(12)能夠沿y方向上下移動，傳送桿(8)和操縱桿(12)均與樣品腔(7)的腔壁具有氣密性；分析腔(18)通過門閥II(17)連接于進樣腔(15)，進樣腔(15)具有樣品座轉移機構，通過所述樣品座轉移機構能夠實現(xiàn)進樣腔(15)與分析腔(18)之間的樣品座(10)轉移，進樣腔(15)連接有真空泵I(16)，真空泵II(19)連接分析腔(18)；樣品座(10)包括樣品座基片(10-1)、金屬塊(10-2)、兩個壓片(10-3)、鉬彈簧(10-4)、螺母(10-5)和螺桿(10-6)，樣品座基片(10-1)為中心具有圓形缺口的長方體金屬片，所述圓形缺口直徑為16毫米，金屬塊(10-2)為上圓柱體和下圓柱體同軸排列的一體成型結構，所述上圓柱體的底面直徑為28毫米且具有四個限位孔，所述下圓柱體的底面直徑為15毫米，下圓柱體嵌套于樣品座基片(10-1)的圓形缺口內(nèi)，樣品座基片(10-1)上具有四根沿y方向的螺桿(10-6)，所述螺桿(10-6)通過金屬塊(10-2)上的限位孔將金屬塊(10-2)的移動限制在y方向，樣品(9)為長方形薄片且位于金屬塊(10-2)上面，樣品(9)的兩端上面分別具有一個壓片(10-3)，壓片(10-3)上點焊有熱偶，通過所述熱偶能夠獲得樣品(9)的溫度信息，壓片(10-3)為具有兩個小孔的長方形金屬片，每個所述小孔嵌套在一根螺桿(10-6)上，樣品(9)被限位在壓片(10-3)與金屬塊(10-2)之間，通過螺桿(10-6)上的螺母(10-5)及鉬彈簧(10-4)對壓片(10-3)施加壓力，以壓緊樣品(9)；樣品臺(11)包括樣品臺基底(11-1)、陶瓷加熱器(11-2)、升降彈簧(11-3)和升降塊(11-4)，樣品臺(11)的中心具有沿y方向的通孔，所述通孔直徑為5毫米，陶瓷加熱器(11-2)、升降彈簧(11-3)和升降塊(11-4)自上而下依次位于所述通孔內(nèi)，操縱桿(12)的上端與升降塊(11-4)下面接觸，通過操縱桿(12)能夠調節(jié)升降塊(11-4)的位置，繼而通過升降彈簧(11-3)調節(jié)陶瓷加熱器(11-2)沿y方向的位置，能夠使陶瓷加熱器(11-2)的上端對金屬塊(10-2)的下面施加壓力，也能夠使陶瓷加熱器(11-2)與金屬塊(10-2)之間分離，陶瓷加熱器(11-2)的加熱功率能夠調節(jié)，加熱功率最大值為30瓦，

其特征是：所述一種沉積制備薄膜樣品的方法的步驟為：

步驟一.打開門閥I(14)和門閥II(17)，開啟真空泵I(16)和真空泵II(19)對分析腔(18)、進樣腔(15)、樣品腔(7)和沉積腔(1)抽真空，直到分析腔(18)、進樣腔(15)、樣品腔(7)和沉積腔(1)的真空度分別達到1×10^-10mbar、2×10^-8mbar、2×10^-7mbar和1×10^-4mbar，關閉門閥I(14)和門閥II(17)；

步驟二.通過無線控制驅動器，使得導流罩(6)沿負y方向移動，使導流罩(6)中的聚四氟乙烯管下端出口靠近樣品(9)表面，使得聚四氟乙烯管下端出口與樣品(9)表面之間的縫隙盡可能小，也即使得沉積腔(1)與樣品腔(7)之間的氣流通道盡可能狹窄；

步驟三.分別通過進氣口I(2)和進氣口II(13)向沉積腔(1)和樣品腔(7)中充入高純氮氣，并使得沉積腔(1)中的氣壓低于樣品腔(7)中的氣壓，氣壓范圍從3×10^-3mbar到1×10^-6mbar，其目的是減少氣流從沉積腔(1)向樣品腔(7)流動；

步驟四.將包含了反應前驅體的混合氣體從進氣口I(2)通入沉積腔(1)，所述混合氣體的流速范圍為2.0到10.0SCCM，所述混合氣體通過導氣管(3)向負y方向擴散并進入導流罩(6)的下半部分的聚四氟乙烯管，所述混合氣體中的一部分反應前驅體與樣品(9)表面反應而沉積，而一部分未反應的反應前驅體以及反應的副產(chǎn)物則通過沉積腔(1)的出氣口I(4)和出氣口II(5)排出；

步驟五.保持1到3個小時后，停止從進氣口I(2)向沉積腔(1)通入混合氣體；

步驟六.等待10分鐘后，停止從進氣口I(2)和進氣口II(13)向沉積腔(1)和樣品腔(7)中充入高純氮氣；

步驟七.開啟真空泵III(20)對樣品腔(7)抽真空，直到樣品腔(7)真空度優(yōu)于1×10^-6mbar；

步驟八.打開門閥I(14)，采用真空泵I(16)進一步對樣品腔(7)抽真空；

步驟九.通過操縱桿(12)調節(jié)升降塊(11-4)的位置，并調節(jié)陶瓷加熱器(11-2)的加熱功率，從而對樣品(9)的加熱溫度進行微調，保持十到二十分鐘以對樣品實施加熱過程；

步驟十.通過無線控制驅動器，使得導流罩(6)沿正y方向移動，使導流罩(6)中的聚四氟乙烯管下端出口遠離樣品(9)表面，采用傳送桿(8)將樣品座(10)連同樣品(9)轉移至進樣腔(15)，關閉門閥I(14)；

步驟十一.待進樣腔(15)真空度優(yōu)于5×10^-8mbar，打開門閥II(17)，將樣品座(10)連同樣品(9)轉移至分析腔(18)進行后續(xù)分析及表征。