[發明專利]一種從木糖母液中制備木糖醇和混合糖漿的方法有效
| 申請號: | 201811429458.3 | 申請日: | 2018-11-27 |
| 公開(公告)號: | CN109503676B | 公開(公告)日: | 2020-09-11 |
| 發明(設計)人: | 汪秀秀;廖承軍;鄭毅;江雪松;李哲;張金建;張為宏 | 申請(專利權)人: | 浙江華康藥業股份有限公司;焦作市華康糖醇科技有限公司 |
| 主分類號: | C07H3/02 | 分類號: | C07H3/02;C07H1/06;C07C29/141;C07C31/18;C13K13/00;C13K1/00 |
| 代理公司: | 杭州奧創知識產權代理有限公司 33272 | 代理人: | 楊文華 |
| 地址: | 324302 浙江*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 母液 制備 木糖醇 混合 糖漿 方法 | ||
1.一種從木糖母液中制備木糖醇和混合糖漿的方法,其特征在于,包括如下步驟:
步驟一、預處理:取木糖母液,木糖母液中添加氫氧化鈣溶液,調節pH值至8.5~9.0,然后通入二氧化碳進行飽充,pH值降至6.6~7.0,氫氧化鈣在轉變為碳酸鈣的過程中將膠體物質沉積下來,然后經過硅藻土輔助過濾,除去沉積的膠體物質;然后經過陽離子交換樹脂處理去除部分鈣離子;
步驟二、色譜分離:木糖母液經過預處理后,進入色譜分離系統,木糖組分經過色譜柱后得以與其他雜糖組分分離,得到含主要成分為木糖的提取液和含其它雜糖組分的提余液;提取液中干物質量百分比濃度為15~25%,木糖的含量為80%以上;提余液干物質量百分比濃度為8~20%,以甘露糖、葡萄糖為主;
步驟三、脫色過濾:提取液采用粉末活性炭脫色,過濾除去雜質;
步驟四、離交凈化:木糖提取液經脫色過濾后,進入陽-陰串聯的離子交換系統進行離交凈化;
步驟五、蒸發:將離交凈化后的提取液經過真空濃縮至干物質量百分比濃度為75~85%;色譜提余液真空濃縮至干物質量百分比濃度65~75%,得到混合糖漿成品,糖組分主要由甘露糖、葡萄糖組成,其中甘露糖占30~32%,葡萄糖占18~22%;
步驟六、結晶:真空濃縮后的提取液采用降溫結晶工藝,控制結晶收率在 50%~55%;
步驟七、離心、干燥:結晶后的物料離心,之后干燥控制木糖的水分含量≤0.5%;
步驟八、溶解、加氫:飲用水溶解木糖,氫化反應釜中進行加氫反應,反應結束后進行沉降去除催化劑;
步驟九、精制:將氫化液采用陽-陰串聯的離子交換系統進行凈化,凈化后的物料經過真空蒸發濃縮至干物質量百分比濃度為75~85%,進行真空煮糖結晶,使木糖醇晶體析出,最后經離心、烘干得到木糖醇晶體;其中,
步驟一木糖母液干物質量百分比濃度即糖濃度50~60wt%;其中,在干物中,葡萄糖含12~18 wt%,木糖含40~50 wt%,阿拉伯糖含17~23 wt%,甘露糖含10~22 wt %,半乳糖含0~6 wt%;
步驟一陽離子交換樹脂為D001型苯乙烯系大孔型強酸陽離子交換樹脂,進料溫度55~65℃,進料pH 5.0~7.0,先進物料,進料流量0.1~0.5L/min,時間10~50min,后進純化水,流量0.1~0.5L/min,時間10~50min,出料pH控制在1.5~6.0;
步驟三粉末活性炭添加質量按液體質量的 1.0~3.0‰添加,50~65℃下維持30~60min;
步驟四陽樹脂為D001型苯乙烯系大孔型強酸陽離子交換樹脂,陰樹脂為D301型苯乙烯系大孔型弱堿陰離子交換樹脂,進料溫度50~65℃,進料pH 2.0~7.0,首先進物料,進料流量0.1~0.5L/min,時間10~50min,然后進純化水,流量0.1~0.5L/min,時間10~50min,出料的離交液電導率控制在 100 μs/cm以下;
步驟五離交凈化后的提取液真空濃縮真空度-0.075~ -0.095MPa,出料溫度60~75℃;色譜提余液真空濃縮真空度-0.075~-0.095MPa,出料溫度60~75℃;
步驟六降溫至35~45℃,結晶時間2~10h;
步驟八飲用水溶解木糖,折光控制在50~60%、pH5.00~7.00;添加質量百分比為0.8~2.0%的鎳催化劑,控制反應溫度130~140℃,蒸汽壓力0.4MPa以上,反應釜的壓力控制在7.0~9.5MPa,反應時間60~120分鐘,轉化率99%以上;
步驟九陽樹脂為D001型苯乙烯系大孔型強酸陽離子交換樹脂,陰樹脂為D301型苯乙烯系大孔型弱堿陰離子交換樹脂,進料溫度45~55℃,首先進物料,進料流量0.1~0.5L/min,時間10~50min,然后進純化水,流量0.1~0.5L/min,時間10~50min,控制出料電導率≤10μs/cm。
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