[發(fā)明專利]4-三氟甲基苯甲腈的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811429157.0 | 申請日： | 2018-11-27 |
| 公開（公告）號： | CN109320433B | 公開（公告）日： | 2021-08-17 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 梁維平;曾偉;姚中偉;左翔 | 申請（專利權(quán)）人： | 利爾化學(xué)股份有限公司;廣安利爾化學(xué)有限公司 |
| 主分類號： | C07C253/14 | 分類號： | C07C253/14;C07C255/50 |
| 代理公司： | 成都虹橋?qū)＠聞?wù)所(普通合伙) 51124 | 代理人： | 梁鑫 |
| 地址： | 621000 四川省綿陽市*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 甲基 苯甲腈 制備 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種4?三氟甲基苯甲腈的制備方法，屬于化工合成技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明為了提高4?三氟甲基苯甲腈收率，降低其生產(chǎn)成本，提供了一種4?三氟甲基苯甲腈的制備方法，包括：以4?三氟甲基氯苯為原料，亞鐵氰化鉀為氰化劑，在醋酸鈀及4,5?雙二苯基膦?9,9?二甲基氧雜蒽存在下，反應(yīng)制得4?三氟甲基苯甲腈。本發(fā)明方法以廉價(jià)易得的4,5?雙二苯基膦?9,9?二甲基氧雜蒽為配體，催化劑用量小，通過對反應(yīng)條件的優(yōu)化，可使4?三氟甲基苯甲腈收率達(dá)90％以上，在工業(yè)級上更容易使用且具有經(jīng)濟(jì)性，有利于實(shí)現(xiàn)其工業(yè)化生產(chǎn)。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于化工合成技術(shù)領(lǐng)域，涉及4-三氟甲基苯甲腈的合成。
背景技術(shù)
4-三氟甲基苯甲腈是一種重要的有機(jī)合成原料和中間體，可以用于制備除草劑異噁唑草酮等。
4-三氟甲基苯甲腈可以通過多種路徑制備得到。其中，芳香鹵化物作為起始原料的成本較低，商業(yè)上常常采用。若以4-三氟甲基氯苯為原料，可經(jīng)過氰化反應(yīng)制備得到4-三氟甲基苯甲腈。傳統(tǒng)氰化試劑有氰化鈉、氰化鉀、氰化鋅、氰化亞銅、TMSCN等。其中，氰化鉀、氰化鈉劇毒；氰化鋅、氰化亞銅毒性較大，且易造成重金屬污染；TMSCN容易吸潮，后處理不便，且價(jià)格昂貴。
相比于其它傳統(tǒng)氰化試劑，亞鐵氰化鉀K4(Fe(CN)6)毒性低，可用于食品和飲料工業(yè)，溶于水且不分解，儲存方便，廉價(jià)易得。Zhang等人在(Shaoke Zhang,HelfriedNeumann,and Matthias Beller.Chem.Eur.J.2018,24,67–70)中公開了以4-三氟甲基氯苯為原料，亞鐵氰化鉀為氰化劑，在醋酸鈀及配體TABP存在下，制備4-三氟甲基苯甲腈的方法；但是該方法收率較低，收率僅有81％；同時(shí)，其配體TABP不易獲取且成本較高，不利于在工業(yè)上應(yīng)用。
因此，有必要尋找到一種收率更高，生產(chǎn)成本更低的4-三氟甲基苯甲腈制備方法。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是提供了一種4-三氟甲基苯甲腈的制備方法，包括：以4-三氟甲基氯苯為原料，亞鐵氰化鉀為氰化劑，在醋酸鈀及4,5-雙二苯基膦-9,9-二甲基氧雜蒽存在下，反應(yīng)制得4-三氟甲基苯甲腈。
其中，上述所述的4-三氟甲基苯甲腈的制備方法中，所述亞鐵氰化鉀的用量不小于16.7mol％。
優(yōu)選的，上述所述的4-三氟甲基苯甲腈的制備方法中，所述亞鐵氰化鉀的用量為20～100mol％。
更優(yōu)選的，上述所述的4-三氟甲基苯甲腈的制備方法中，所述亞鐵氰化鉀的用量為20～25mol％。
其中，上述所述的4-三氟甲基苯甲腈的制備方法中，所述醋酸鈀的用量為0.01mol％～10mol％。
優(yōu)選的，上述所述的4-三氟甲基苯甲腈的制備方法中，所述醋酸鈀的用量為0.2mol％～1mol％。
其中，上述所述的4-三氟甲基苯甲腈的制備方法中，所述4,5-雙二苯基膦-9,9-二甲基氧雜蒽與醋酸鈀的摩爾比為0.1～100：1。
優(yōu)選的，上述所述的4-三氟甲基苯甲腈的制備方法中，所述4,5-雙二苯基膦-9,9-二甲基氧雜蒽與醋酸鈀的摩爾比為2～10：1。
更優(yōu)選的，上述所述的4-三氟甲基苯甲腈的制備方法中，所述4,5-雙二苯基膦-9,9-二甲基氧雜蒽與醋酸鈀的摩爾比為2：1。
其中，上述所述的4-三氟甲基苯甲腈的制備方法中，所述反應(yīng)優(yōu)選在無機(jī)堿的存在下進(jìn)行。
其中，上述所述的4-三氟甲基苯甲腈的制備方法中，所述無機(jī)堿為碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸銫、磷酸一氫鉀、磷酸一氫鈉、磷酸二氫鈉或磷酸二氫鉀。
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