[發(fā)明專利]4-三氟甲基苯甲腈的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811429157.0
• 申請日: 2018-11-27
• 公開（公告）號: CN109320433B
• 公開（公告）日: 2021-08-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 梁維平;曾偉;姚中偉;左翔
• 申請（專利權(quán)）人: 利爾化學(xué)股份有限公司;廣安利爾化學(xué)有限公司
• 主分類號: C07C253/14
• 分類號: C07C253/14;C07C255/50
• 代理公司: 成都虹橋?qū)＠聞?wù)所(普通合伙) 51124
• 代理人: 梁鑫

1.4-三氟甲基苯甲腈的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：以4-三氟甲基氯苯為原料，亞鐵氰化鉀為氰化劑，在醋酸鈀及4,5-雙二苯基膦-9,9-二甲基氧雜蒽存在下，反應(yīng)制得4-三氟甲基苯甲腈；所述醋酸鈀的用量為0.2mol%~1mol%；所述4,5-雙二苯基膦-9,9-二甲基氧雜蒽與醋酸鈀的摩爾比為0.1~100：1；反應(yīng)在160℃~190℃下進行。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-三氟甲基苯甲腈的制備方法，其特征在于：所述亞鐵氰化鉀的用量不小于16.7mol% 。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的4-三氟甲基苯甲腈的制備方法，其特征在于：所述亞鐵氰化鉀的用量為20~100mol% 。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的4-三氟甲基苯甲腈的制備方法，其特征在于：所述亞鐵氰化鉀的用量為20~25mol% 。

5.根據(jù)權(quán)利要求1~4任一項所述的4-三氟甲基苯甲腈的制備方法，其特征在于：所述4,5-雙二苯基膦-9,9-二甲基氧雜蒽與醋酸鈀的摩爾比為2~10：1。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的4-三氟甲基苯甲腈的制備方法，其特征在于：所述4,5-雙二苯基膦-9,9-二甲基氧雜蒽與醋酸鈀的摩爾比為2：1。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-三氟甲基苯甲腈的制備方法，其特征在于：所述反應(yīng)在無機堿的存在下進行。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的4-三氟甲基苯甲腈的制備方法，其特征在于：所述無機堿為碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸銫、磷酸一氫鉀、磷酸一氫鈉、磷酸二氫鈉或磷酸二氫鉀。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的4-三氟甲基苯甲腈的制備方法，其特征在于：所述無機堿為碳酸鈉、碳酸鉀或碳酸銫。

10.根據(jù)權(quán)利要求7~9任一項所述的4-三氟甲基苯甲腈的制備方法，其特征在于：所述無機堿的用量為0.1~1.5當(dāng)量。

11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的4-三氟甲基苯甲腈的制備方法，其特征在于：所述無機堿的用量為0.2~1當(dāng)量。

12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-三氟甲基苯甲腈的制備方法，其特征在于：反應(yīng)在惰性有機溶劑中進行。

13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的4-三氟甲基苯甲腈的制備方法，其特征在于：所述惰性有機溶劑為極性非質(zhì)子溶劑。

14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的4-三氟甲基苯甲腈的制備方法，其特征在于：所述惰性有機溶劑為N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。

15.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-三氟甲基苯甲腈的制備方法，其特征在于：反應(yīng)在170℃下進行。

16.根據(jù)權(quán)利要求1~4、6~9或11~15任一項所述的4-三氟甲基苯甲腈的制備方法，其特征在于：所述反應(yīng)在惰性環(huán)境下進行。

17.根據(jù)權(quán)利要求5所述的4-三氟甲基苯甲腈的制備方法，其特征在于：所述反應(yīng)在惰性環(huán)境下進行。

18.根據(jù)權(quán)利要求10所述的4-三氟甲基苯甲腈的制備方法，其特征在于：所述反應(yīng)在惰性環(huán)境下進行。