[發明專利]從三羥甲基丙烷重組分中分離出雙三羥甲基丙烷的方法

在審

• 申請號: 201811429140.5
• 申請日: 2018-11-27
• 公開（公告）號: CN109485554A
• 公開（公告）日: 2019-03-19
• 發明（設計）人: 王永軍
• 申請（專利權）人: 濮陽市永安化工有限公司
• 主分類號: C07C43/13
• 分類號: C07C43/13;C07C41/38;C07C41/36;C07C41/40
• 代理公司: 長沙科明知識產權代理事務所(普通合伙) 43203
• 代理人: 吳蘭秀

本發明涉及一種從三羥甲基丙烷重組分中分離出雙三羥甲基丙烷的方法，其包括以下步驟：步驟一，第一次萃?。徊襟E二，第一次脫水；步驟三，第二次萃?。徊襟E四，第二次脫水；步驟五，結晶、離心。本發明利用兩次溶劑萃取和兩次脫水從重組分中分離出高分子樹脂類，提高了三羥甲基丙烷的產品質量及收率也提高了雙三羥甲基丙烷的收率，使三羥甲基丙烷、雙三羥甲基丙烷的收率提高了3?5％，年產一萬噸三羥甲基丙烷規?？稍黾邮杖?00萬元以上。

技術領域

本發明涉及三羥甲基丙烷制備技術領域，尤其涉及一種從三羥甲基丙烷重組分中分離出雙三羥甲基丙烷的方法。

背景技術

三羥甲基丙烷(縮寫為TMP)是一種具有重要工業價值的原料，用途廣泛，主要用于醇酸樹脂、聚氨酯、不飽和樹脂、聚酯樹脂、涂料等領域。

三羥甲基丙烷生產以正丁醛、甲醛在堿性催化劑氫氧化鈣或氧化鈣、氫氧化鈉的作用下，生成三羥甲基丙烷、雙三羥甲基丙烷、三三羥甲基丙烷、三羥甲基丙烷甲縮醛類、甲酸鈣或甲酸鈉，還有少量的大分子樹脂類，然后經蒸發、精餾、萃取、結片、包裝等工序制成三羥甲基丙烷。在精餾工序中，精餾的分離出的重組分中含有三羥甲基丙烷(TMP)、雙三羥甲基丙烷(DTMP)、三三羥甲基丙烷(TTMP)、三羥甲基丙烷甲縮醛(CTF)、三聚或多聚三羥甲基丙烷等高分子樹脂、甲酸鈣或甲酸鈉等鹽類，其中的高分子樹脂類含量的高低，不僅影響三羥甲基丙烷的收率，也會影響雙三羥甲基丙烷的質量和收率，直接影響生產的穩定運行。

傳統從三羥甲基丙烷的重組分中回收雙三羥甲基丙烷的方法一般有兩種：蒸餾結晶法和溶劑萃取結晶法。

專利號：ZL200410049023.8二(三羥甲基丙烷)的制備方法采用溶劑萃取結晶法，只要在結晶的過程中控制好一定的結晶溫度、結晶時間和溶劑(非極性溶劑)用量，就可以回收到高達90％的雙三羥甲基丙烷，這種方法控制難度較大，難以進行工業化生產。

專利號：CN200610086255.X雙三羥甲基丙烷和/或三羥甲基丙烷甲縮醛的生產工藝將含有DTMP和CTF的縮合液蒸發脫水，有機溶劑(醛類、醇類、脂類、烴類)萃取，精制后得到的釜殘液經閃蒸得到DTMP。該方法用有機溶劑多次萃取，萃取后還用水反洗除鹽，工藝冗長，且萃取劑的大量反復使用形成了生產公害，產生大量廢水，增加環保風險，其回收造成能量的消耗大，同時，閃蒸得到DTMP無法保證TMP的共存，即產品中含有TMP，很難滿足權利要求中的99.9％的含量。

專利號：CN200610099063.2一種提取雙三羥甲基丙烷的方法TMP蒸餾殘液用去離子水溶解，用活性炭攪拌吸附脫色，過濾，濾液降溫結晶，再過濾得到淡黃色粗品，重復上述步驟得到的結晶體經脫水、干燥得到產品。這種方法步驟過于冗繁，回收的母液用作溶解三羥甲基丙烷蒸餾殘液的溶劑，雖已得到有效的利用，但是反復的利用母液溶解三羥甲基丙烷蒸餾殘液，會增加三羥甲基丙烷、雙三羥甲基丙烷、三羥甲基丙烷甲縮醛等物質的含量，造成吸附、過濾結晶的工作量加大，得到的產品質量不高。

專利號：CN200910133860.1雙三羥甲基丙烷生產工藝三羥甲基丙烷系統產生的廢液先精餾，精餾出雙三羥甲基丙烷和一部分三羥甲基丙烷，然后將精餾出的組分進行重結晶，在水中溶解度小的雙三羥甲基丙烷結晶出來，三羥甲基丙烷隨母液及洗水返回三羥甲基丙烷生產系統進行回收，易造成生產三羥甲基丙烷含量低。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明提供一種從三羥甲基丙烷重組分中分離出雙三羥甲基丙烷的方法，利用兩次溶劑萃取和兩次脫水從重組分中分離出高分子樹脂類，提高了三羥甲基丙烷的產品質量及收率也提高了雙三羥甲基丙烷的收率。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：所述從三羥甲基丙烷重組分中分離出雙三羥甲基丙烷的方法包括以下步驟：

步驟一，第一次萃?。簩⑷u甲基丙烷制備工藝中產生的重組分抽入第一多級萃取塔內進行萃取，萃取劑為一元醇或多元醇；