[發明專利]2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚衍生物、其制備方法及應用

有效

• 申請號: 201811426845.1
• 申請日: 2018-11-27
• 公開（公告）號: CN109456260B
• 公開（公告）日: 2021-07-06
• 發明（設計）人: 王宏青;伍徐孟;王東源;黃秋香;王瑜元;胡清華
• 申請（專利權）人: 南華大學
• 主分類號: C07D213/76
• 分類號: C07D213/76;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/74
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵

本發明提供了一種2?(5?溴?2?吡啶偶氮)?5?二乙氨基酚衍生物、其制備方法及應用，所述2?(5?溴?2?吡啶偶氮)?5?二乙氨基酚衍生物具有式(I)所示的結構，可選擇性識別鈾酰離子，檢測限較低，且具有較好的特異性和抗干擾能力。將上述2?(5?溴?2?吡啶偶氮)?5?二乙氨基酚衍生物與基礎材料結合制成比色試紙，可有效對鈾酰離子進行特異性識別，還可以將這種衍生物制成變色油墨進行書寫，書寫后的筆跡在鈾酰離子噴涂后可產生明顯變色效果，同時，檢測限低，比色效果顯著。較好地實現了檢測的簡便、快速和高效，不僅免去了昂貴且繁瑣的儀器表征過程，且具有良好的實時和現場檢測能力，適合環境樣品的鈾酰分析檢測。

技術領域

本發明涉及分析技術領域，尤其涉及一種2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚衍生物、其制備方法及應用。

背景技術

眾所周知，鈾是一種廣泛分布在地殼及海洋中的放射性元素。它在核能源、軍事領域及染色染料等工農業生產中具有廣泛的用途。然而，隨著鈾冶煉行業的發展，開采后的鈾廢棄物進入到環境中后，由于其極強的放射性和化學毒性，如不妥善處理便會對生物體造成嚴重的健康問題。研究表明，長期接觸鈾會對動物和人體造成輻射損傷或對靶器官(主要為腎臟與骨骼)造成不可逆的化學污染傷害。

因此，環境中鈾的檢測和監控引起了人們的高度關注。目前基于鈾檢測的分析技術大多通過合成小分子識別物質并與鈾酰離子結合，通過結合前后產生的光信號或電化學信號的變化來進行鈾的定量檢測。但它們無一例外都需要昂貴的儀器，繁瑣的試樣制備且不能實現實時在線檢測。所以，制備具有高選擇性、易于操作并能實現實時在線痕量檢測鈾的材料已成為當前的重要研究課題之一。

發明內容

有鑒于此，本發明要解決的技術問題在于提供一種2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚衍生物、其制備方法及應用，本發明制備得到的2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚衍生物可選擇性識別鈾酰離子，檢測限較低。

本發明提供了一種2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚衍生物，具有式(I)所示的結構：

本發明還提供了一種2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚衍生物的制備方法，包括以下步驟：

A)將4-硼酸三苯胺、碳酸鉀、四(三苯基膦)鈀和溶劑混合，得到第一混合溶液；

B)將2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚的溶液與所述第一混合溶液在80～110℃下反應，得到第二混合溶液；

C)將所述第二混合溶液與水混合猝滅反應，得到具有式(I)所示結構的2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚衍生物；

所述步驟A)和步驟B)均在保護氣的條件下進行。

優選的，所述4-硼酸三苯胺和2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚的質量比優選為1∶0.8～1.5；

所述碳酸鉀和四(三苯基膦)鈀的質量比優選為4～5∶1～1.5。

優選的，步驟A)中，所述溶劑包括溶劑a和水；所述溶劑a包括四氫呋喃、1,4-二氧六環、二甲基亞砜和N,N-二甲基甲酰胺中的一種或幾種；

所述溶劑a和水的體積比為2～3∶1～2；

所述4-硼酸三苯胺與溶劑的用量比為30mg：1～2mL。

優選的，步驟B)中，所述2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚的溶液中的溶劑包括四氫呋喃、1,4-二氧六環、二甲基亞砜和N,N-二甲基甲酰胺中的一種或幾種；

所述2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚的溶液的質量濃度為0.03～0.05g/mL。