[發明專利]四氯乙烯的純化方法

在審

• 申請號: 201811423903.5
• 申請日: 2018-11-27
• 公開（公告）號: CN109456143A
• 公開（公告）日: 2019-03-12
• 發明（設計）人: 趙文伯;張雪容;劉晨陽;李靜;陳雅琪;古文奇;管心茹
• 申請（專利權）人: 鄭州師范學院
• 主分類號: C07C19/08
• 分類號: C07C19/08;C07C17/38
• 代理公司: 北京睿博行遠知識產權代理有限公司 11297
• 代理人: 劉桂榮

本發明公開了一種四氯乙烯的純化方法，包括以下步驟：(1)于精餾裝置中對四氯乙烯進行精餾，收集122℃溫度下的四氯乙烯餾分；及(2)將變色硅膠加入所收集的四氯乙烯中達預定時間后，移除變色硅膠即得純化后的四氯乙烯。根據本發明的方法，可有效除去市售分析純四氯乙烯中的水分和其他雜質，純化后的四氯乙烯能夠滿足紅外光度分析法用四氯乙烯的使用要求。

技術領域

本發明涉及化學工程技術領域，特別是涉及四氯乙烯的純化方法。

背景技術

目前，國內用于紅外分光光度法分析用的四氯乙烯的純化方法很少，下面介紹幾種已經公開報道的方法。

1.CN108083973A公開了一種四氯乙烯的純化方法，具體的為：先后用活性炭、硅鎂型吸附劑、5A分子篩過濾，然后加入沸石及氫化鈣加熱精餾。

2.CN107778130A公開了一種四氯乙烯的純化方法，具體的為：工業四氯乙烯加13X分子篩浸泡后過針劑活性炭柱，再過硅酸鎂柱。

3.陳宗艷(化學試劑，2018，40(1)，85～88)等人報道了一種四氯乙烯的純化及保存方法，具體為取處理好的活性炭置于燒杯中，加入四氯乙烯原料，劇烈攪拌，過濾，得四氯乙烯濾液A。取硅鎂型吸附劑于燒杯中，加入四氯乙烯濾液A，劇烈攪拌，過濾，得四氯乙烯濾液B。取處理好的5A分子篩粉末，加入四氯乙烯濾液B，劇烈攪拌，過濾，得四氯乙烯濾液C。取制備好的四氯乙烯濾液C，放入反應容器，分別加入沸石、氫化鈣，加熱回流，回流后，開始收集餾分，回流比控制在1∶2～1∶3，棄去10％的前餾分，收集(121±0.5)℃的餾分。四氯乙烯成品保存于棕色玻璃瓶中，瓶口用四氟帶密封后加塑料瓶蓋。

4.石文靜(環境保護與循環經濟2015，35(07)，55～57+72)報道了一種四氯乙烯的純化及保存方法，具體為精餾后各種吸附劑過濾，通過避光干燥密封塞保存以及采取弱堿水清洗方式解決對于精制后的四氯乙烯儲存過程中存在的一些分解問題。

5.黃志強(福建分析測試，2004，13(1)，1922～1924)報道了一種四氯乙烯的純化及保存方法，具體為采用活性炭吸附法精制四氯乙烯，反復進行過濾，直到合格為止。采用棕色磨口瓶，于避光、30℃室溫下保存。

6.鄭健(高等學校化學學報，2003，24(2)，221～225)等人報道了一種四氯乙烯的純化及保存方法，具體為用改性活性炭與改13X分子篩聯用進行過濾處理。

以上方法存在以下問題：

(1)由于《水質石油類和動植物油類的測定紅外分光光度法》的新標準將于2019年1月1日起實行，該標準要求紅外分光光度法分析用四氯乙烯要滿足：以干燥4cm空石英皿為參比，2930cm^-1、2960cm^-1、3030cm^-1處，吸光度分別不超過0.34、0.07、0。經實驗證明，方法2、5、6處理的四氯乙烯并不能滿足即將實行標準的要求。

(2)方法1、3、4雖然可以達到即將實行標準的要求，但存在以下幾種問題：

1)吸附處理部分，采用多種吸附劑，步驟繁瑣復雜，不易操作。

2)精餾過程中添加氫化鈣脫水，氫化鈣性質活潑，遇水容易爆炸。

3)氫化鈣與四氯乙烯中的水反應生成廢棄物氫氧化鈣，部分和四氯乙烯中的雜質HCL反應生成氯化鈣，對環境有一定污染性。

發明內容

為了解決上述問題，本發明提供了一種四氯乙烯的純化方法，可有效除去市售分析純四氯乙烯中的水分和其他雜質，純化后的四氯乙烯能夠滿足紅外光度分析法用四氯乙烯的使用要求。

根據本發明的四氯乙烯的純化方法，其包括以下步驟：

(1)于精餾裝置中對四氯乙烯進行精餾，收集122℃下的四氯乙烯餾分；及