[發(fā)明專利]四氯乙烯的純化方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811423903.5 | 申請日： | 2018-11-27 |
| 公開（公告）號： | CN109456143A | 公開（公告）日： | 2019-03-12 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 趙文伯;張雪容;劉晨陽;李靜;陳雅琪;古文奇;管心茹 | 申請（專利權(quán)）人： | 鄭州師范學(xué)院 |
| 主分類號： | C07C19/08 | 分類號： | C07C19/08;C07C17/38 |
| 代理公司： | 北京睿博行遠(yuǎn)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11297 | 代理人： | 劉桂榮 |
| 地址： | 450000 *** | 國省代碼： | 河南;41 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 四氯乙烯 變色硅膠 紅外光度 精餾裝置 分析純 精餾 移除 分析 | ||
1.一種四氯乙烯的純化方法，其特征在于包括以下步驟：
(1)于精餾裝置中對四氯乙烯進(jìn)行精餾，收集122℃下的四氯乙烯餾分；及
(2)將變色硅膠加入所收集的四氯乙烯中達(dá)預(yù)定時間后，移除變色硅膠即得純化后的四氯乙烯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(1)中，精餾裝置的精餾柱的填料為玻璃彈簧或陶瓷拉西環(huán)，優(yōu)選玻璃彈簧。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于步驟(1)中，加入精餾裝置的四氯乙烯為市售分析純，精餾裝置的精餾柱高度為1000-2000mm，優(yōu)選1500mm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于步驟(1)中，精餾的分流比為2：1-5：1，優(yōu)選4：1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于變色硅膠的粒度為2-8mm。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(2)中，加入的變色硅膠與四氯乙烯的比例為每500mL四氯乙烯添加30-80g變色硅膠，優(yōu)選地，每500mL四氯乙烯添加50g變色硅膠。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的方法，其特征在于步驟(2)中，所述預(yù)定時間為從加入變色硅膠其浮于四氯乙烯表面始至其全部沉入底部止的時間段，優(yōu)選為3-8分鐘。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(2)中，變色硅膠的移除是通過采用硅酸鋁纖維棉或石英棉來過濾掉變色硅膠，優(yōu)選硅酸鋁纖維棉。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于變色硅膠在使用前經(jīng)以下活化處理：將變色硅膠在100℃-150℃下加熱活化2h，然后冷卻干燥；
優(yōu)選地，所述方法還包括以下步驟：將使用后的變色硅膠在250-350℃下加熱2h，以備重復(fù)使用。
10.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于步驟(1)中，在精餾前，對精餾裝置充入氮?dú)?-5分鐘以排除里面殘留的空氣。
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