[發明專利]一種2;4;5-三氯苯酚的制備方法在審
| 申請號： | 201811422565.3 | 申請日： | 2018-11-27 |
| 公開（公告）號： | CN109354570A | 公開（公告）日： | 2019-02-19 |
| 發明（設計）人： | 陳興權;董燕敏 | 申請（專利權）人： | 常州大學 |
| 主分類號： | C07C37/05 | 分類號： | C07C37/05;C07C39/32 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 213164 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 三氯苯酚 制備 淡黃色固體 二氯硝基苯 原料轉化率 初始原料 三步反應 重氮化 總收率 還原 合成 | ||
1.一種2,4,5-三氯苯酚的制備方法，其特征是以2,4-二氯硝基苯為初始原料，經上氯、還原以及重氮化-桑德邁爾三步反應合成2,4,5-三氯苯酚。
2.如權利要求1所述的2,4,5-三氯苯酚的制備方法，其特征在于氯代反應時，反應溫度控制范圍0～20 ℃，較佳溫度范圍5～10 ℃；采用氯代試劑為選擇氯氣、氯代琥珀亞酰胺（NCS）、二氯海因等，優選NCS為氯代試劑；氯代試劑與2,4-二氯硝基苯的物質的量的比值范圍為1.0～1.5:1較佳比值范圍為1.05～1.1:1；采用溶劑為硫酸、醋酸、乙醇、DMF以及二氯乙烷等，其中以硫酸為最佳；溶劑硫酸體積（mL）與2,4-二氯硝基苯的質量比為3.0～50.0（mL）:1.0（g），較佳的比值范圍為5.0～8.0（mL）:1.0（g）。
3.如權利要求1所述的2,4,5-三氯苯酚的制備方法，其特征在于硝基還原反應時，還原劑選擇鐵粉或水合肼，優選鐵粉作為還原劑；鐵粉與2,4,5-三氯硝基苯的物質的量的比值范圍為4.0～5.5:1，較佳比值范圍為4.0～4.5:1；還原溫度控制范圍70～105 ℃，優選溫度范圍85～100 ℃，最佳溫度范圍90～95 ℃。
4.如權利要求1所述的2,4,5-三氯苯酚的制備方法，其特征在于重氮化-桑德邁爾反應時，重氮化試劑選擇強酸（鹽酸或硫酸）和亞硝酸，優選硫酸和亞硝酸鈉作為重氮化試劑；硫酸、亞硝酸鈉與2,4,5-三氯苯胺的物質的量的比值范圍3.5:1.1:1.0～10.5:1.5:1.0，較佳比值范圍為5.0:1.4:1.0；成鹽反應溫度控制范圍0～20 ℃，優選溫度范圍5～10 ℃。
5.如權利要求1、4所述的2,4,5-三氯苯酚的制備方法，其特征在于桑德邁爾反應時，催化劑選擇銅鹽或銅粉，優選硫酸銅作為催化劑；硫酸銅與重氮鹽的物質的量的比值范圍為0.25～0.85:1較佳比值范圍為0.5～0.6:1；分解溫度控制范圍40～100 ℃，優選溫度范圍75～85 ℃。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于常州大學，未經常州大學許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201811422565.3/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
