[發明專利]一種檢測脫氫乙酸的方法

在審

• 申請號: 201811422167.1
• 申請日: 2018-11-26
• 公開（公告）號: CN109270062A
• 公開（公告）日: 2019-01-25
• 發明（設計）人: 李豐;毓志超;郝燕娟;陳仙月
• 申請（專利權）人: 廣州智匯生物科技有限公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78
• 代理公司: 北京超凡志成知識產權代理事務所(普通合伙) 11371
• 代理人: 葛松生

本發明公開了一種檢測脫氫乙酸的方法，涉及脫氫乙酸檢測技術領域，具體而言，在該方法中，僅需要提取樣本中的脫氫乙酸，通過提取樣品中的脫氫乙酸、除水、復溶以及顯色判斷樣品是否含有脫氫乙酸，無需特定的測試儀器，操作簡便，且實驗流程時間短，安全性高，分析成本低。

技術領域

本發明涉及脫氧乙酸檢測技術領域，具體而言，涉及一種檢測脫氫乙酸的方法。

背景技術

脫氫乙酸是一種低毒高效廣譜防腐劑，是吡喃的衍生物。脫氫乙酸對水的溶解度小，其鹽類脫氫乙酸鈉對水的溶解度較大，因此后者也常用來作為防腐劑。于常見的防腐劑苯甲酸鈉對比可以得到，脫氫乙酸的抑菌效果是防腐劑苯甲酸鈉的2～10倍，也就是說，脫氫乙酸只需要使用很少的量，就可以起到更好的防腐效果。

脫氫乙酸常用在腐乳、糕點、肉制品、發酵豆制品、醬腌菜等食品中。其作為一種防腐劑，允許在食品中添加，但是國家對添加量有著嚴格的規定，不同食品中的允許添加量不同。例如，腌漬的蔬菜中的脫氫乙酸最大使用量為1.0g/kg，發酵豆制品、果蔬汁中的最大使用量為0.3g/kg，面包、糕點和熟肉制品中的最大使用量為0.5g/kg。

由于脫氫乙酸對人體有一定的毒害性，大量使用此類防腐劑易對人體產生危害，因此必須對食品中脫氫乙酸含量進行日常監測。我國批準使用的食物防腐劑共有26種。對于防腐劑的使用，國家一直有著嚴格的控制，因此，研究食品中脫氫乙酸的檢測新進展是很必要的。

GB 5009.121-2016規定了兩種檢測脫氫乙酸的方法：氣相色譜法和液相色譜法。這兩種方法均適用于果蔬汁、果蔬漿、醬菜、發酵豆制品、黃油、面包、糕點、烘烤食品餡料、復合調味料、預制肉制品及熟肉制品中脫氫乙酸含量的測定。

氣相色譜法測定原理為：固體(半固體)樣品，經沉降蛋白、脫脂酸化后，用乙酸乙酯提取；果蔬汁、果蔬漿樣品經酸化后，用乙酸乙酯提取；用配氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀分離測定，以色譜峰的保留時間定性，外標法定量。

液相色譜法測定原理為：用氫氧化鈉溶液提取試樣中的脫氫乙酸，經脫脂、去蛋白處理，過膜，用配紫外或二極管陣列檢測器的高效液相色譜儀測定，以色譜峰的保留時間定性，外標法定量。

一方面，以上兩種常用方法均需借助儀器(氣相色譜或液相色譜)，且前處理操作過程均需要通過沉降蛋白、脫脂處理，再用大量的有機試劑提取，操作復雜，對環境傷害較大。另一方面，上述方法均需要較為專業的人員才可進行試驗操作，配置儀器也需要較高的支出，檢測成本非常高，不利于日常越來越多的檢測需求，不利于日常對檢測結果及時性反饋的要求，不利于快速開展及推廣。

發明內容

本發明的目的在于提供一種檢測脫氫乙酸的方法，在該方法中，僅需要提取樣本中的脫氫乙酸，通過顯色反應即可判斷樣品是否含有脫氫乙酸，無需特定的測試儀器，實驗流程時間短，操作簡便，安全性高，分析成本低。

本發明的另一目的在于提供一種檢測食品中脫氫乙酸的方法，其能夠快速測試食品中是否含有超標的脫氫乙酸，檢測速度快，測試精確度高。

本發明是這樣實現的：

本發明提供的檢測脫氫乙酸的方法，其包括以下步驟：

(1)樣品預處理步驟：

將待測樣品與試劑A混合得到樣品溶液。

具體地，試劑A為石油醚、丙酮、苯、乙醚的一種或幾種。試劑A優選為石油醚溶液，采用石油醚相對于毒性高且易揮發的苯或乙醚，安全有效，適合推廣。

試劑A的作用在于將溶于水不溶于試劑A的大部分干擾物去除，提高檢測的精準度，且脫氫乙酸在水中溶解度較差，不會造成額外的損失，保證了回收率。

(2)提取步驟：