[發明專利]一種三氟乙醚的合成方法

在審

• 申請號: 201811417867.1
• 申請日: 2018-11-26
• 公開（公告）號: CN109516900A
• 公開（公告）日: 2019-03-26
• 發明（設計）人: 牛會柱
• 申請（專利權）人: 山東永浩新材料科技有限公司
• 主分類號: C07C41/01
• 分類號: C07C41/01;C07C43/12
• 代理公司: 淄博佳和專利代理事務所 37223
• 代理人: 蔡士超

1.一種三氟乙醚的合成方法，其特征在于，制備步驟為：

1）首先將氫氧化鈉和三氟乙醇混合加入反應釜中，氫氧化鈉、三氟乙醇的摩爾比為1：2~5；然后加入脫水劑進行合成反應，脫水劑的加入量為氫氧化鈉質量的0.1~5%；合成反應的反應溫度為40℃~120℃，反應時間為2h~10h，得到醇鈉體系，過濾除去脫水劑，濾液收集，脫水劑干燥后重復使用；

2）在-5℃~20℃將二氯亞砜滴加進步驟1）得到的醇鈉體系中，二氯亞砜與步驟1）中氫氧化鈉的摩爾比為1：1.08~1.5；反應溫度為-5℃~20℃，反應時間為1 h~5h，然后升溫至20℃~80℃繼續反應1 h~5h；然后將反應體系過濾除去鈉鹽，濾液蒸餾得到三氟乙醚。

2.根據權利要求1所述的一種三氟乙醚的合成方法，其特征在于：步驟1）中所述氫氧化鈉、三氟乙醇的摩爾比為1：2~2.4；脫水劑的加入量為氫氧化鈉質量的1%~2%。

3.根據權利要求1或2所述的一種三氟乙醚的合成方法，其特征在于：步驟1）中所述的脫水劑為高分子吸水樹脂和干燥劑按質量比1：0.5~2的復配物。

4.根據權利要求3所述的一種三氟乙醚的合成方法，其特征在于：所述高分子吸水樹脂為帶有親水基團的功能性高分子材料。

5.根據權利要求3所述的一種三氟乙醚的合成方法，其特征在于：所述高分子吸水樹脂為淀粉接枝丙烯酸鹽類、淀粉接枝丙烯酰胺、交聯羧甲基纖維素、交聯羧甲基纖維素接枝丙烯酰胺或交聯型羥乙基纖維素接枝丙烯酰胺聚合物。

6.根據權利要求3所述的一種三氟乙醚的合成方法，其特征在于：所述干燥劑為無水硫酸鎂、無水氯化鈣、4A分子篩、硅膠中的一種或兩種以上的組合物。

7.根據權利要求1所述的一種三氟乙醚的合成方法，其特征在于：步驟2）中所述的氫氧化鈉、二氯亞砜的摩爾比為1.1~1.2。

8.根據權利要求1所述的一種三氟乙醚的合成方法，其特征在于：步驟2）中所述反應溫度為-5℃~5℃，反應時間為1 h~3h。

9.根據權利要求1所述的一種三氟乙醚的合成方法，其特征在于：步驟2）中所述升溫至30℃~40℃繼續反應1 h~2.5h。