[發明專利]一種三氟乙醚的合成方法

在審

• 申請號: 201811417867.1
• 申請日: 2018-11-26
• 公開（公告）號: CN109516900A
• 公開（公告）日: 2019-03-26
• 發明（設計）人: 牛會柱
• 申請（專利權）人: 山東永浩新材料科技有限公司
• 主分類號: C07C41/01
• 分類號: C07C41/01;C07C43/12
• 代理公司: 淄博佳和專利代理事務所 37223
• 代理人: 蔡士超

一種三氟乙醚的合成方法，屬于含氟醚類化合物合成技術領域。其特征在于，制備步驟為：首先將氫氧化鈉和三氟乙醇混合加入反應釜中，然后加入脫水劑進行合成反應；得到醇鈉體系，過濾除去脫水劑，濾液收集，脫水劑干燥后重復使用；將二氯亞砜滴加進步驟1）得到的醇鈉體系中；反應溫度為?5℃~20℃，反應時間為1 h~5h，然后升溫至20℃~80℃繼續反應1 h~5h；然后將反應體系過濾除去鈉鹽，濾液蒸餾得到三氟乙醚。本發明解決了現有技術制備三氟乙醚中：收率不高、生產過程中三廢多、生產工藝危險性高等缺點。

技術領域

一種三氟乙醚的合成方法，屬于含氟醚類化合物合成技術領域。

背景技術

三氟乙醚是一種含氟醚類化合物，可用于醫療行業，靜注或吸入后作用與中樞神經,在電驚厥治療中交替使用本品用于嚴重抑郁和精神分裂癥病人。此外可用于鋰離子電池添加劑，可以有效的加快鋰離子溶解度和轉移速率，提高充電效率，節省充電時間，增大鋰電池中磺酸類或碳酸類穩定劑對電極的保護效率，減少電解液對電極的損傷，由此展現了良好的應用前景。現有技術中，關于三氟乙醚的生產制備方法有以下幾種：

（1）三氟氯乙烷和三氟乙醇反應制備三氟乙醚，但生成較多氯代烴類副產品，收率和轉換率較低，且原料三氟氯乙烷不易獲取；

（2）在專利GB814493中，公開了利用三氟乙醇和濃硫酸制備三氟乙醚的方法，該方法為高溫高壓氣相反應，反應危險性大且對設備要求高；

（3）在專利JP2005/314356 A中，公開了利用三氟乙醇和三氟甲烷磺酰氯制備三氟甲烷磺酸酯的方法，其中副產為三氟乙醚，該方法原料不易獲取，且價格昂貴，反應速率較慢，收率較低，反應危險性大且對設備要求高。

發明內容

本發明要解決的技術問題是：克服現有技術的不足，提供一種反應速度快，收率高的三氟乙醚的合成方法。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：該三氟乙醚的合成方法，其特征在于，制備步驟為：

1）首先將氫氧化鈉和三氟乙醇混合加入反應釜中，氫氧化鈉、三氟乙醇的摩爾比為1：2~5；然后加入脫水劑進行合成反應，脫水劑的加入量為氫氧化鈉質量的0.1~5%；合成反應的反應溫度為40℃~120℃，反應時間為2 h~10h，得到醇鈉體系，過濾除去脫水劑，濾液收集，脫水劑干燥后重復使用；

2）在-5℃~20℃將二氯亞砜滴加進步驟1）得到的醇鈉體系中，二氯亞砜與步驟1）中氫氧化鈉的摩爾比為1：1.08~1.5；反應溫度為-5℃~20℃，反應時間為1 h~5h，然后升溫至20℃~80℃繼續反應1 h~5h；然后將反應體系過濾除去鈉鹽，濾液蒸餾得到三氟乙醚。

本發明解決了現有技術制備三氟乙醚中：收率不高、生產過程中三廢多、生產工藝危險性高等缺點，提供一種技術上容易控制、原料易于獲取、工藝條件簡單的制備三氟乙醚的方法。本發明公開的三氟乙醚的合成方法，利用氫氧化鈉與過量三氟乙醇反應生成三氟乙醇鈉溶液，然后在無水氧環境下向醇鈉溶液內滴加二氯亞砜，低溫條件下生成三氟乙醚。本發明原料易得，反應速度快，收率高，產品純度高，耗能少。

優選的，步驟1）中所述氫氧化鈉、三氟乙醇的摩爾比為1：2~2.4；脫水劑的加入量為氫氧化鈉質量的1%~2%。優選的物料配比下產品的純度更高。

優選的，步驟1）中所述脫水劑為高分子吸水樹脂和干燥劑按質量比1：0.5~2的復配物。本發明提供的脫水機能夠滿足本發明的脫水需求，保證反應正常進行。

優選的，所述高分子吸水樹脂為帶有親水基團的功能性高分子材料。

優選的，所述高分子吸水樹脂為淀粉接枝丙烯酸鹽類、淀粉接枝丙烯酰胺、交聯羧甲基纖維素、交聯羧甲基纖維素接枝丙烯酰胺或交聯型羥乙基纖維素接枝丙烯酰胺聚合物。