[發明專利]一種電子級氯化氫氣體中痕量水分的去除的設備和使用方法

有效

• 申請號: 201811415771.1
• 申請日: 2018-11-26
• 公開（公告）號: CN109292736B
• 公開（公告）日: 2020-04-10
• 發明（設計）人: 葉向榮;陳剛;劉俊明;張廣第;夏添;劉華平;鐘軍
• 申請（專利權）人: 浙江博瑞電子科技有限公司
• 主分類號: C01B7/07
• 分類號: C01B7/07;B01D53/04;B01D53/26;B01J20/22;B01J20/30
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本發明涉及高純氣體制備領域，具體關于一種電子級氯化氫氣體中痕量水分的去除的設備和使用方法；本發明方法公開的一種電子級氯化氫氣體中痕量水分的去除的設備和使用方法，本方案設計一種固定床反應器，采用一種負載型雜多酸鹽吸附材料吸附水分。該材料在合成過程中使用一種烷基磺酸功能化相容劑，使該材料中的雜多酸鹽與載體材料具備更好的相容性，提高負載率。該材料具有很高的比表面，在氯化氫氣體中穩定，不釋放二次污染物；不僅能夠有效吸附高純氯化氫氣體中的痕量水分形成結晶水，而且對氯化氫氣體中的金屬離子有遲滯作用。

技術領域

本發明涉及高純氣體制備領域，具體關于一種電子級氯化氫氣體中痕量水分的去除的設備和使用方法。

背景技術

氯化氫材料，是大規模集成電路和光電產業廣泛應用的基礎化學品，隨著國家大規模集成電路戰略的發展，其使用的數量和范圍越來越大，品質要求越來越高。目前，國內使用的高純氯化氫產品絕大部分是進口產品，由于制造的工藝復雜，其價格一直居高不下。

CN108545700A公開了一種超純氯化氫的制備裝置及方法，屬于新材料技術領域。制備方法主要步驟為由過量的超高純氫氣和超純氯氣經過合成催化劑催化合成氯化氫和氫氣的混合氣體，將混合氣體經過低溫再沸精餾系統，將氯化氫液化并將氫氣分離出去，從而獲得超純氯化氫，其純度為99.9999％。該發明使用普通的純氫和電解食鹽水產生的氯氣為原料生產超純氯化氫，具有原料價格便宜，制備過程簡單，市場供應充足，有更強的市場競爭力，本發明生產出的液態氯化氫具有純度高、雜質少，完全可以滿足電子、光電產業的需要。

CN101423192A提供了一種氯化氫的制備方法，涉及一種氯化氫，尤其是涉及一種用氯化銨作為原料制備氯化 氫的方法。提供一種能耗較低、工藝流程簡單、設備簡單、可循環大規模連續生產的氯化氫 的制備方法。將氯化鋅加熱熔化成熔液；在熔液中加入氯化銨固體或通入氯化銨蒸汽，反應得到熔融的氯化鋅氨絡合物熔液和氯化氫氣體產品。具有能耗較低，工藝流程簡單，設備簡 單，可循環大規模連續生產等特點。

CN105947983A公開了一種無水氯化氫的制備方法，包括氯化氫/鹽酸解析段和氯化氫干燥工序段，鹽酸進入鹽酸/氯化氫解析塔，通過酸/氯化氫解析塔分離氣相中的水及氯化氫，控制出口的氯化氫濃度大于水蒸氣濃度，然后進入氯化氫深度解析塔；自解析段的氯化氫氣體，進入填料干燥塔進行處理后，進入組合干燥塔進行干燥，通過在線水分分析系統控制塔內硫酸進料量，以控制循環干燥塔的循環硫酸濃度。該發明不僅經濟可靠，而且可以有效控制設備的腐蝕問題，同時還可以大大提高副產鹽酸的經濟價值，提高裝置運行年限，降低維護運行成本。

以上專利以及現有的制備高純氯化氫的技術一般使用吸附的方法來除去氯化氫氣體中的水分，該一般能將氯化氫中的水分去除到ppm級別，但是由于科學技術的發展，ppm級別的水分含量的電子級別氯化氫已經不能滿足使用要求。

發明內容

為了解決上述問題，本發明提供了一種電子級氯化氫氣體中痕量水分的去除的設備和使用方法。

一種電子級氯化氫氣體中痕量水分的去除的設備和使用方法，所述的設備為一種固定床反應器，其結構包括：氣體入口、外筒、內筒、分布器、惰性瓷球層、純化材料層、匯集器、氣體出口，所述的內筒設置在固定床反應器軸向中心位置，且所述內筒上端與固定床反應器的氣體入口連通，下端與固定床反應器的匯集器以及氣體出口連通；所述氣體入口和氣體出口都帶有閥門開關；所述內筒下部外壁加工有均勻分布于內筒外壁圓周端面的通氣孔；所述分布器接連著氣體入口和內筒；所述的惰性瓷球層分布于內筒的上部的帶孔篩板上；所述的純化材料層在惰性瓷球層下面，位于內筒的下部的帶孔篩板上；其特征在于所述的純化材料層填充一種負載型雜多酸鹽吸附材料，能有效吸附氣體中的痕量水分形成結晶水。

所述的一種負載型雜多酸鹽吸附材料按照以下方案制備：