[發明專利]一種電子級氯化氫氣體中痕量水分的去除的設備和使用方法

有效

• 申請號: 201811415771.1
• 申請日: 2018-11-26
• 公開（公告）號: CN109292736B
• 公開（公告）日: 2020-04-10
• 發明（設計）人: 葉向榮;陳剛;劉俊明;張廣第;夏添;劉華平;鐘軍
• 申請（專利權）人: 浙江博瑞電子科技有限公司
• 主分類號: C01B7/07
• 分類號: C01B7/07;B01D53/04;B01D53/26;B01J20/22;B01J20/30
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1.一種電子級氯化氫氣體中痕量水分的去除的設備和使用方法，所述的設備為一種固定床反應器，其結構包括：氣體入口、外筒、內筒、分布器、惰性瓷球層、純化材料層、匯集器、氣體出口，所述的內筒設置在固定床反應器軸向中心位置，且所述內筒上端與固定床反應器的氣體入口連通，下端與固定床反應器的匯集器以及氣體出口連通；所述氣體入口和氣體出口都帶有閥門開關；所述內筒下部外壁加工有均勻分布于內筒外壁圓周端面的通氣孔；所述分布器接連著氣體入口和內筒；所述的惰性瓷球層分布于內筒的上部的帶孔篩板上；所述的純化材料層在惰性瓷球層下面，位于內筒的下部的帶孔篩板上；其特征在于所述的純化材料層填充一種負載型雜多酸鹽吸附材料，能有效吸附氣體中的痕量水分形成結晶水。

2.根據權利要求1所述的一種電子級氯化氫氣體中痕量水分的去除的設備和使用方法，其特征在于：所述的一種負載型雜多酸鹽吸附材料按照以下方案制備：

按照質量份數，將0.01-10.2份的六鉭酸鉀、0.1-8.6份的七鉬酸鉀、0.001-0.2份的雙(四正丁基銨)合雙(1,3-二硫雜環戊烯-2-硫酮-4,5-二硫醇)鉑、1.5-5.8份的醋酸鉀和40-60份1%-10%的雙氧水溶液加入到反應釜中，室溫攪拌均勻，然后將50-80份含有8.6-14.2份磷鎢酸的水溶液加入到反應釜中，接著用氫氧化鈉溶液調pH至2-4，然后控溫70-90℃反應150-300min，完成反應后加入2.6-7.4份的氯化鉀，攪拌20-30min，然后降溫到室溫，過濾后靜置放置5-10天，過濾出晶體，丙酮洗滌后干燥；將5.4-12.7份得到的晶體、0.1-0.5份的烷基磺酸功能化相容劑以及30-50份的去離子水加入到反應釜中，攪拌均勻后，稱取15-20份的多孔載體投入到反應釜中，混合均勻后，超聲強化10-30min，靜置浸漬1-5h，然后升溫到80-100℃，緩慢攪拌至溶液中水分蒸發完全，氮氣保護下將得到的固體在500-600℃下煅燒1-5h，即可得到所述的一種負載型雜多酸鹽吸附材料。

3.根據權利要求2所述的一種電子級氯化氫氣體中痕量水分的去除的設備和使用方法，其特征在于：所述的烷基磺酸功能化相容劑按照以下方案制備：

按照質量份數，將80-100份的干燥的四氫呋喃加入到反應釜中，用氮氣保護，然后加入0.8-3.6份的硼氫化鈉固體，攪拌均勻后控溫40-60℃，然后將40-60份含有5.2-10.6份的1-羥乙基-2-油基咪唑啉，0.01-0.1份聚（4-羥基苯甲酸-co-乙烯對苯二甲酸酯）的四氫呋喃溶液緩慢滴加到反應釜中，滴加完畢后保溫反應200-300min；完成反應后將溫度上高到60-80℃，緩慢滴加12.6-20.4份的溴代十二烷到反應釜中，然后保溫反應10-15h，反應結束后蒸去溶劑四氫呋喃，重新加入80-100份的丙酮，控溫40-60℃，攪拌均勻，然后將50-60份含有5.6-10.2份的4-羥基-2-丁烷磺酸內酯 ，0.001~0.3份的雙(三苯基膦)碘化鎳的丙酮溶液滴加到反應釜中，保溫反應8-15h，完成反應后過濾，將濾液中溶劑丙酮蒸干后即可得到所述的烷基磺酸功能化相容劑。

4.根據權利要求2所述的一種電子級氯化氫氣體中痕量水分的去除的設備和使用方法，其特征在于：所述的多孔載體為分子篩或碳分子篩或活性炭或碳納米管或石墨烯，其比表面積為100-3500 m²/g。

5.根據權利要求1所述的一種電子級氯化氫氣體中痕量水分的去除的設備和使用方法，其特征在于：所述的惰性瓷球層厚度為5-10cm，所述內筒內徑為0.5-2m，純化材料層厚度為0.5-5m。

6.根據權利要求1所述的一種電子級氯化氫氣體中痕量水分的去除的設備和使用方法，其特征在于：所述的一種電子級氯化氫氣體中痕量水分的去除的設備的使用方法是將ppm級水分含量的高純氯化氫氣體以0.5-5m³/h的流速經過固定床反應器，反應器內的溫度保持20-40℃。