[發(fā)明專利]一種同時(shí)測(cè)定稻米和大豆中三種痕量喹啉類除草劑的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811412352.2
• 申請(qǐng)日: 2018-11-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109212108B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-05-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 丁立平;張睿;鄭鈴;姜暉;林荊;黃菁菁;鄭香平;鄭麟毅;蔡春平;陳志濤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 丁立平;福清出入境檢驗(yàn)檢疫局綜合技術(shù)服務(wù)中心
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種同時(shí)測(cè)定稻米和大豆中三種痕量喹啉類除草劑的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)化合物的提取和吸附：稻米和大豆樣品粉碎過(guò)60目篩后密封保存，使用時(shí)于具塞塑料離心管中稱取樣品5.00g，向離心管中添加堿性10％乙腈水溶液20mL，密閉并渦旋后超聲提取，離心，將上清液轉(zhuǎn)移至另一具塞塑料離心管中，重新提取一次并合并提取液；向離心管中添加正己烷10mL，振蕩后離心，棄去上層液，向離心管中添加0.5g的2-萘磺酸根-鎂鋁型水滑石吸附劑，密閉并渦旋后振蕩一定時(shí)間使吸附劑吸附提取液中的氯甲喹啉酸、二氯喹啉酸和咪唑喹啉酸；

(2)化合物的脫吸附：將具塞塑料離心管中離心，棄去上清液，向其中添加一定量的鹽酸溶液溶解固體吸附劑，完成被吸附化合物的脫吸附；

(3)化合物的萃取與衍生化：向上述離心管中添加一定量無(wú)水硫酸鈉及有機(jī)溶劑萃取，渦旋、離心，分取上清液至衍生瓶中，向其中添加0.40mL甲醇和0.20mL濃度為2mol/L的三甲基硅烷化重氮甲烷正己烷溶液，水浴溫度為30℃至50℃，衍生化時(shí)間為30min；

(4)化合物的分析測(cè)試：向衍生瓶中添加終止液去除多余衍生劑，并加入適量固體碳酸氫鈉和無(wú)水硫酸鈉，渦旋，吸取上層有機(jī)溶液過(guò)濾后應(yīng)用氣相色譜質(zhì)譜法按照下列條件進(jìn)行分析測(cè)試：

a)色譜柱：DB-5MS毛細(xì)管柱，30m×0.25mm，0.25μm膜厚；柱流速：1.50mL/min；

b)進(jìn)樣口溫度：260℃；進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；進(jìn)樣量：2μL；

c)升溫程序：40℃，保持1min，以20℃/min速率升溫至260℃，保持4min，以10℃/min速率升溫至280℃，保持8min；

d)EI轟擊源：70ev；色譜-質(zhì)譜連接口溫度：280℃；四極桿溫度：230℃；離子源溫度：150℃；

e)載氣：高純氦氣，純度≥99.999％；

f)質(zhì)譜數(shù)據(jù)采集模式：選擇離子掃描模式，溶劑延遲時(shí)間：8min；

g)化合物的定量和定性離子如下表：

序號(hào)	化合物名稱	定量離子	定性離子
1	氯甲喹啉酸衍生物	204.1	177.0，235.0
2	二氯喹啉酸衍生物	224.0	226.0，197.0
3	咪唑喹啉酸衍生物	227.1	297.1，296.1

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