[發(fā)明專利]一種3-(N,N-二甲氧基羰酰甲基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811407853.1
• 申請(qǐng)日: 2018-11-23
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111217720B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-09-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉祥慶;楊勇;張永明;渠晗;王利濤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 煙臺(tái)安諾其精細(xì)化工有限公司;上海安諾其數(shù)碼科技有限公司;上海安諾其集團(tuán)股份有限公司;東營(yíng)安諾其紡織材料有限公司
• 主分類號(hào): C07C233/43
• 分類號(hào): C07C233/43;C07C231/12
• 代理公司: 北京超凡宏宇專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 11463
• 代理人: 彭星

本發(fā)明所公開(kāi)的一種3?(N,N?二甲氧基羰酰甲基)氨基?4?甲氧基乙酰苯胺的合成方法，包括反應(yīng)步驟、減壓蒸餾回收步驟、水洗步驟、擴(kuò)散步驟、抽濾步驟，其特征在于，所述的步驟(2)減壓蒸餾回收步驟是為了回收利用步驟(1)當(dāng)中反應(yīng)完成后期的過(guò)量氯乙酸甲酯。本發(fā)明的有益效果在于，該方法對(duì)反應(yīng)中過(guò)量的氯乙酸甲酯進(jìn)行回收，對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行固化處理，節(jié)省了醋酸的使用，整個(gè)過(guò)程原料成本大大降低。所得產(chǎn)品以固體形態(tài)存在，存在形式穩(wěn)定，運(yùn)輸方便，節(jié)省運(yùn)輸費(fèi)用，同時(shí)降低了廢水的COD，減少?gòu)U水處理壓力，節(jié)約成本。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及分散染料領(lǐng)域，主要涉及一種3-(N,N-二甲氧基羰酰甲基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的合成方法

背景技術(shù)

3-(N,N-二甲氧基羰酰甲基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺酯化液，它可以應(yīng)用于分散染料的偶合組分，它是一種很重要的分散染料偶合組分的中間體。

現(xiàn)有技術(shù)針對(duì)該酯化液的合成，以往工藝是物料在100℃左右反應(yīng)，后期將無(wú)機(jī)鹽洗滌至水層分走，產(chǎn)品層加醋酸溶解得成品，應(yīng)用于后期染料的偶合，反應(yīng)過(guò)程中氯乙酸甲酯過(guò)量，后期被洗滌到廢水中，使得廢水COD含量較高，處理壓力較大；后期產(chǎn)品層加醋酸進(jìn)行溶解，裝桶儲(chǔ)存運(yùn)輸，分水不徹底，產(chǎn)品層殘留水分，會(huì)使加有醋酸的產(chǎn)品進(jìn)行變質(zhì)，產(chǎn)品存放不穩(wěn)定，醋酸的加入會(huì)使染料偶合步驟的廢水COD明顯增高，導(dǎo)致污水處理壓力較大；且液體形態(tài)的產(chǎn)品運(yùn)輸成本較高。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決現(xiàn)有技術(shù)當(dāng)中存在的原料浪費(fèi)、污水COD值高難處理及能耗高的問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種3-(N,N-二甲氧基羰酰甲基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的合成方法。

為了解決現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問(wèn)題，本發(fā)明采用了如下的技術(shù)方案：

一種3-(N,N-二甲氧基羰酰甲基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的合成方法，其包括以下步驟：

(1)反應(yīng)步驟；

(2)減壓蒸餾回收步驟；

(3)水洗步驟；

(4)擴(kuò)散步驟；

(5)抽濾步驟，

其中，所述的步驟(2)中的減壓蒸餾回收步驟是為了回收利用步驟(1)當(dāng)中反應(yīng)完成后期的氯乙酸甲酯。

在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，所述步驟(1)中的反應(yīng)步驟是在反應(yīng)器中加入氯乙酸甲酯，攪拌下加入81-82份還原物、10-11份溴化鈉、57-58份純堿后，升溫至95-105℃后，保溫反應(yīng)2-6h至終點(diǎn)。

在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，所述步驟(2)的減壓蒸餾回收步驟是指在步驟(1)的反應(yīng)終點(diǎn)產(chǎn)物檢測(cè)合格后，降溫至60-65℃，開(kāi)啟真空裝置，進(jìn)行減壓蒸餾回收，將氯乙酸甲酯及水分蒸出，將氯乙酸甲酯回收再利用，蒸餾時(shí)間2-3h；

在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，所述步驟(3)的水洗步驟是指在步驟(2)的減壓蒸餾回收步驟的蒸餾完成后，放空，降溫至65℃-75℃緩慢加入290-310份洗水，加完后，攪拌維持1-3h溶解其中的無(wú)機(jī)鹽，確保溶解充足。

在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，所述步驟(4)的擴(kuò)散步驟是指加入擴(kuò)散劑MF，緩慢降溫產(chǎn)品析出成固體，析出時(shí)溫度稍有回升，析出完成繼續(xù)降溫至室溫。

在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，所述步驟(5)的抽濾步驟是指抽濾得到產(chǎn)品3-(N,N-二甲氧基羰酰甲基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺，取樣檢測(cè)分析。

在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，所述步驟(1)中所述的氯乙酸甲酯包括市售或經(jīng)減壓蒸餾回收得到的氯乙酸甲酯。

在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，所述步驟(1)中所述還原物為2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺。