[發明專利]一種3-(N,N-二甲氧基羰酰甲基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的合成方法

有效

• 申請號: 201811407853.1
• 申請日: 2018-11-23
• 公開（公告）號: CN111217720B
• 公開（公告）日: 2022-09-02
• 發明（設計）人: 劉祥慶;楊勇;張永明;渠晗;王利濤
• 申請（專利權）人: 煙臺安諾其精細化工有限公司;上海安諾其數碼科技有限公司;上海安諾其集團股份有限公司;東營安諾其紡織材料有限公司
• 主分類號: C07C233/43
• 分類號: C07C233/43;C07C231/12
• 代理公司: 北京超凡宏宇專利代理事務所(特殊普通合伙) 11463
• 代理人: 彭星

1.一種3-(N,N-二甲氧基羰酰甲基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的合成方法，其包括以下步驟：

(1)反應步驟；

(2)減壓蒸餾回收步驟；

(3)水洗步驟；

(4)擴散步驟；

(5)抽濾步驟，

其特征在于，所述步驟(1)中的反應步驟是在反應器中加入氯乙酸甲酯，攪拌下加入81-82份還原物、10-11份溴化鈉、57-58份純堿后，升溫至95-105℃后，保溫反應2-6h至終點，所述還原物為2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺；

所述的步驟(2)中的減壓蒸餾回收步驟是為了回收利用步驟(1)當中反應完成后期的氯乙酸甲酯，所述步驟(2)的減壓蒸餾回收步驟是指在步驟(1)的反應終點產物檢測合格后，降溫至60-65℃，開啟真空裝置，進行減壓蒸餾回收，將氯乙酸甲酯及水分蒸出，氯乙酸甲酯回收再利用，蒸餾時間2-3h；

所述步驟(3)的水洗步驟是指在步驟(2)的減壓蒸餾回收步驟的蒸餾完成后，放空，降溫至65℃-75℃緩慢加入290-310份洗水，加完后，攪拌維持1～3h溶解其中的無機鹽，確保溶解充分；

所述步驟(4)的擴散步驟是指加入1-7份擴散劑MF，緩慢降溫產品析出成固體，析出時溫度稍有回升，析出完成繼續降溫至室溫；

所述步驟(5)的抽濾步驟是指抽濾得到產品3-(N,N-二甲氧基羰酰甲基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺，取樣檢測分析。

2.如權利要求1所述的一種3-(N,N-二甲氧基羰酰甲基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的合成方法，其特征在于，所述步驟(1)中所述的氯乙酸甲酯包括市售或經減壓蒸餾回收得到的氯乙酸甲酯。