[發(fā)明專利]一種β-羥乙基脲的工業(yè)制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811405420.2
• 申請日: 2018-11-23
• 公開（公告）號: CN109369466A
• 公開（公告）日: 2019-02-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周云鵬;張秋實(shí)
• 申請（專利權(quán)）人: 遼寧大學(xué)
• 主分類號: C07C275/10
• 分類號: C07C275/10;C07C273/18
• 代理公司: 沈陽杰克知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 21207
• 代理人: 金春華

本發(fā)明涉及一種β?羥乙基脲的工業(yè)制備方法。采用的技術(shù)方案是：將尿素和1?乙醇胺于反應(yīng)釜中反應(yīng)，以85％的甲酸溶液吸收產(chǎn)生的氨氣，反應(yīng)結(jié)束；降溫至70～80℃，加入結(jié)晶溶劑，保溫?zé)徇^濾后轉(zhuǎn)到結(jié)晶釜內(nèi)；繼續(xù)緩慢降溫至5℃保溫3小時，有大量結(jié)晶體析出；放料至離心機(jī)，用有機(jī)溶劑洗滌至pH7～8，真空干燥，得β?羥乙基脲。本發(fā)明在后處理上直接加結(jié)晶溶劑，通過熱過濾除掉原料引進(jìn)的機(jī)械雜質(zhì)，采用“一鍋出”的方法直接降溫析出晶體，簡化了工藝流程，顯著提高了產(chǎn)品品質(zhì)，符合化妝品級原料的高品質(zhì)使用要求，長時間存放無刺激性氣味和尿素殘留及pH值變化引起產(chǎn)品穩(wěn)定差、易變色的問題。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種β-羥乙基脲的工業(yè)制備方法，具體地涉及一步合成β-羥乙基脲，經(jīng)結(jié)晶析出制備高純度β-羥乙基脲的方法。

背景技術(shù)

β-羥乙基脲是一種全新的、具有突出優(yōu)勢的保濕劑。與傳統(tǒng)的保濕劑相比，β-羥乙基脲具有更顯著的保濕效果和滑爽的涂敷感覺，在護(hù)膚產(chǎn)品中不發(fā)粘、不油膩、滋潤舒適，其自身的非離子性帶來了極廣泛的適用性。β-羥乙基脲給護(hù)膚品提供高效保濕效果的同時又無粘膩手感，在配方中可以減少硅氧烷的用量。羥乙基脲可滲透進(jìn)入角質(zhì)層中，增加皮膚含水量，緩解干燥，填補(bǔ)細(xì)紋，增加皮膚彈性，并提供愉快的使用感覺，基于極佳保濕效果和良好的膚感，β-羥乙基脲作為保濕劑應(yīng)用領(lǐng)域十分廣泛。

常規(guī)的制備方法是將1-乙醇胺與尿素直接高溫反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后不經(jīng)分離直接配成水溶液應(yīng)用于化妝品原料市場，目前國內(nèi)市場銷售的產(chǎn)品多為其50％水溶液，主要因?yàn)楫a(chǎn)品純化的后處理工藝繁瑣導(dǎo)致制備成本高，現(xiàn)大部分企業(yè)均采用檸檬酸中和乙醇胺來降低pH值，暫緩刺鼻氨味和刺激性，因未經(jīng)分離純化導(dǎo)致PH值和電導(dǎo)率隨著存放條件的變化而升高，從而嚴(yán)重影響終端產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定、易變色且有刺鼻胺味。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種適用于工業(yè)生產(chǎn)制造化妝品級高純度β-羥乙基脲的工藝方法。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種β-羥乙基脲的制備方法，包括如下步驟：

1)將尿素和1-乙醇胺于反應(yīng)釜中，攪拌下，升溫至110～120℃，以85％的甲酸溶液吸收產(chǎn)生的氨氣，反應(yīng)3～4小時后氨氣釋放結(jié)束。

優(yōu)選的，攪拌速度為110轉(zhuǎn)/分鐘。

優(yōu)選的，按摩爾比，尿素:1-乙醇胺＝1.0～2.0:1。

2)降溫至70～80℃，加入結(jié)晶溶劑，保溫?zé)徇^濾，濾液轉(zhuǎn)到結(jié)晶釜內(nèi)。

優(yōu)選的，結(jié)晶溶劑是甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、丙酮或吡啶的一種或二種以上的混合。

3)攪拌下用冰水緩慢降溫至-5～5℃℃保溫3小時，有大量結(jié)晶體析出。

優(yōu)選的，控制攪拌速度為50～70轉(zhuǎn)/分鐘。

4)放料至離心機(jī)，用有機(jī)溶劑洗滌至pH7～8，再經(jīng)雙錐真空干燥4小時，得β-羥乙基脲。

優(yōu)選的，有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、吡啶、甲基吡啶一種或二種混合。

本發(fā)明的反應(yīng)式如下：

本發(fā)明的有益效果是：

1、本發(fā)明，采用1-乙醇胺和尿素為原料，經(jīng)一步縮合反應(yīng)制得β-羥乙基脲，選合適的有機(jī)溶劑為結(jié)晶溶劑經(jīng)冷卻結(jié)晶析出，制得高純度的β-羥乙基脲結(jié)晶體。

2、本發(fā)明，方法簡單、易于操作，解決了現(xiàn)有制備工藝的純度問題；另一方面，采用高濃度85％以上甲酸溶液替代36％濃鹽酸溶液吸收氨氣，降低了工業(yè)廢水的排放量，符合綠色環(huán)保要求，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

3、通過本發(fā)明的方法制備的β-羥乙基脲，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，適合高端市場高純度產(chǎn)品需求。