[發(fā)明專利]一種β-羥乙基脲的工業(yè)制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811405420.2 | 申請日： | 2018-11-23 |
| 公開（公告）號： | CN109369466A | 公開（公告）日： | 2019-02-22 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 周云鵬;張秋實 | 申請（專利權(quán)）人： | 遼寧大學(xué) |
| 主分類號： | C07C275/10 | 分類號： | C07C275/10;C07C273/18 |
| 代理公司： | 沈陽杰克知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 21207 | 代理人： | 金春華 |
| 地址： | 110000 遼寧*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 羥乙基脲 析出 工業(yè)制備 結(jié)晶溶劑 尿素 結(jié)晶體 氨氣 有機溶劑洗滌 刺激性氣味 后處理 離心機 產(chǎn)品品質(zhì) 化妝品級 緩慢降溫 機械雜質(zhì) 甲酸溶液 工藝流程 反應(yīng)釜 高品質(zhì) 結(jié)晶釜 熱過濾 乙醇胺 溫?zé)?/a> 除掉 放料 變色 保溫 過濾 殘留 吸收 | ||
1.一種β-羥乙基脲的工業(yè)制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
1)將尿素和1-乙醇胺于反應(yīng)釜中，攪拌下，升溫至110～120℃，以85％的甲酸溶液吸收產(chǎn)生的氨氣，反應(yīng)3～4小時后氨氣釋放結(jié)束；
2)降溫至70～80℃，加入結(jié)晶溶劑，保溫?zé)徇^濾，濾液轉(zhuǎn)到結(jié)晶釜內(nèi)；
3)攪拌下用冰水緩慢降溫至-5～5℃保溫3小時，有大量結(jié)晶體析出；
4)放料至離心機，用有機溶劑洗滌至pH7～8，再經(jīng)雙錐真空干燥4小時，得β-羥乙基脲。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種β-羥乙基脲的工業(yè)制備方法，其特征在于，步驟1)中，攪拌速度為110轉(zhuǎn)/分鐘。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種β-羥乙基脲的工業(yè)制備方法，其特征在于，步驟1)中，按摩爾比，尿素:1-乙醇胺＝1.0～2.0:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種β-羥乙基脲的工業(yè)制備方法，其特征在于，步驟2)中，結(jié)晶溶劑是甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、丙酮或吡啶的一種或二種以上的混合。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種β-羥乙基脲的工業(yè)制備方法，其特征在于，步驟3)中，控制攪拌速度為50～70轉(zhuǎn)/分鐘。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種β-羥乙基脲的工業(yè)制備方法，其特征在于，步驟4)中，有機溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、吡啶、甲基吡啶一種或二種混合。
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