[發明專利]一種提高5-氨基苯并咪唑酮質量的方法

有效

• 申請號: 201811405311.0
• 申請日: 2018-11-23
• 公開（公告）號: CN109336825B
• 公開（公告）日: 2020-12-15
• 發明（設計）人: 王磊;王樂強;鄭庚修;張路軍;王亮亮;王明飛
• 申請（專利權）人: 山東匯海醫藥化工有限公司
• 主分類號: C07D235/26
• 分類號: C07D235/26
• 代理公司: 濟南舜科知識產權代理事務所(普通合伙) 37274
• 代理人: 徐娟

本發明涉及一種提高5?氨基苯并咪唑酮質量的方法，還原釜中5?硝基?苯并咪唑酮與鐵粉還原完畢后，經過調堿、加催化劑、過濾鐵泥、降溫后，向母液罐中加入下批料所需的亞硫酸量，然后開始壓料，所需產品5?氨基苯并咪唑酮留在板框中，而母液進入母液罐與提前加入的亞硫酸混合。物料變得更為穩定更容易保存，提高了母液中5?氨基苯并咪唑酮的穩定性，進而降低其被氧化的可能，進而提高母液套用批次，降低生產成本；通過加入催化劑，進一步提高5?ABI的純度，5?ABI純度達到99.05％以上，收率達到91.20％以上，母液由原來套用50批延長至80批，且套用80批后5?ABI純度保持在99.00％以上。

技術領域

本發明屬于化工合成技術領域，具體涉及一種提高5-氨基苯并咪唑酮質量的方法。

背景技術

5-氨基苯并咪唑酮(5-ABI)是合成苯并咪唑酮顏料的重要中間體，苯并咪唑酮顏料是一種應用廣泛的偶氮型高檔有機顏料。作為高檔有機顏料的分子化學結構多為雜環類衍生物，苯并咪唑酮的主體結構為偶氮類，具有較好的分子平面性與分子對稱性，可以形成分子內及分子間氫健，或形成金屬絡合物或增加相對分子質量，以提高顏料的性能。現有的5-ABI生產技術中存在生產成本高、危險性高、產品純度及收率低等問題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種提高5-氨基苯并咪唑酮質量的方法。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：一種提高5-氨基苯并咪唑酮質量的方法，步驟如下：

1)將5-硝基-苯并咪唑酮、鐵粉、無機酸按質量比1:0.9-1.1:0.3-0.35投入反應釜中進行反應；

2)反應結束后對板框進行預熱，調節反應液pH為7.5-9.5，向結晶釜中加入催化劑，完畢后開始通過隔膜板框壓濾機過濾鐵泥；

3)當鐵泥過濾完畢后料液在結晶釜中降溫析晶，向母液罐中加入下批還原所需酸，當溫度降至35-55℃時，開始壓料分離物料和母液；

4)分離出的母液進入母液罐與之前加的亞硫酸混合，供下一批還原使用。

具體的，所述步驟1)中的無機酸為亞硫酸。

具體的，所述步驟1)中亞硫酸的加入方式為通入二氧化硫氣體。

具體的，所述步驟1)中的反應溫度為95-100℃，反應時間為2-4h。

具體的，所述步驟2)中調節pH所用的物質為氫氧化鈉或碳酸鈉。

具體的，所述步驟2)中催化劑為肼類或連二亞硫酸鈉，催化劑與5-硝基-苯并咪唑酮的質量比為0.0041-0.0050：1。

本發明具有以下有益效果：本發明利用亞硫酸與5-氨基苯并咪唑酮反應成銨鹽的原理，使其在母液中殘留的物料不易被氧化而變質，提高生產套用頻次，降低了污水的排放量；通過通入二氧化硫氣體，使二氧化硫與水反應生成亞硫酸，亞硫酸與液堿反應生成的亞硫酸氫鈉，起到抗氧化劑的作用，無需再單獨加入抗氧化劑，進一步降低生產成本，母液中鹽分和有機物的減小，使本工藝更加綠色環保；母液進入母液罐與提前加入的亞硫酸混合；在中酸性條件下，母液中的物料與亞硫酸成銨鹽，物料變得更為穩定更容易保存，提高了母液中5-氨基苯并咪唑酮的穩定性，進而降低其被氧化的可能，進而提高母液套用批次，降低生產成本；通過加入催化劑，進一步提高5-ABI的純度，5-ABI純度達到99.05％以上，收率達到91.20％以上，母液由原來套用50批延長至80批，且套用80批后5-ABI純度保持在99.00％以上。

具體實施方式

以下是本發明的具體實施例，對本發明的技術方案做進一步描述，但是本發明的保護范圍并不限于這些實施例。凡是不背離本發明構思的改變或等同替代均包括在本發明的保護范圍之內。

實施例1