[發(fā)明專利]一種提高5-氨基苯并咪唑酮質(zhì)量的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811405311.0 | 申請日： | 2018-11-23 |
| 公開（公告）號： | CN109336825B | 公開（公告）日： | 2020-12-15 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 王磊;王樂強;鄭庚修;張路軍;王亮亮;王明飛 | 申請（專利權(quán)）人： | 山東匯海醫(yī)藥化工有限公司 |
| 主分類號： | C07D235/26 | 分類號： | C07D235/26 |
| 代理公司： | 濟(jì)南舜科知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 37274 | 代理人： | 徐娟 |
| 地址： | 257200 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 提高 氨基 苯并咪唑 質(zhì)量 方法 | ||
1.一種提高5-氨基苯并咪唑酮質(zhì)量的方法，其特征在于，步驟如下：
1)將5-硝基-苯并咪唑酮、鐵粉、無機酸按質(zhì)量比1:0.9-1.1:0.3-0.35投入反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)；反應(yīng)溫度為95-100℃，反應(yīng)時間為2-4h；所述無機酸為亞硫酸，亞硫酸的加入方式為通入二氧化硫氣體；
2)反應(yīng)結(jié)束后對板框進(jìn)行預(yù)熱，調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH為7.5-9.5，向結(jié)晶釜中加入催化劑，完畢后開始通過隔膜板框壓濾機過濾鐵泥，所述催化劑為肼類或連二亞硫酸鈉；
3)當(dāng)鐵泥過濾完畢后料液在結(jié)晶釜中降溫析晶，向母液罐中加入下批還原所需酸，當(dāng)溫度降至35-55℃時，開始壓料分離物料和母液；
4)分離出的母液進(jìn)入母液罐與之前加的亞硫酸混合，供下一批還原使用。
2.如權(quán)利要求1所述的提高5-氨基苯并咪唑酮質(zhì)量的方法，其特征在于，所述步驟2)中調(diào)節(jié)pH所用的物質(zhì)為氫氧化鈉或碳酸鈉。
3.如權(quán)利要求1所述的提高5-氨基苯并咪唑酮質(zhì)量的方法，其特征在于，所述步驟2)中催化劑與5-硝基-苯并咪唑酮的質(zhì)量比為0.0041-0.0050：1。
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