[發明專利]一種提高區熔鍺錠合格率生產新工藝

在審

• 申請號: 201811399995.8
• 申請日: 2018-11-22
• 公開（公告）號: CN109722548A
• 公開（公告）日: 2019-05-07
• 發明（設計）人: 陳建國;聶玉
• 申請（專利權）人: 衡陽恒榮高純半導體材料有限公司
• 主分類號: C22B9/02
• 分類號: C22B9/02;C22B41/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及區熔鍺錠生產工藝，具體涉及一種提高區熔鍺錠合格率生產新工藝，包括如下步驟：將石英管和石英舟放置在清潔混合液中浸泡，然后用王水蒸煮，用不銹鋼鑷子夾持濾紙吸干石英管和石英舟上的水漬以后放進烘干機內烘干，烘干后取出，進行高溫處理，再用蒸餾水煮后烘干即可，與現有技術相比，本發明的有益效果是：經過該過程區域熔煉的鍺錠經測試樣本完全符合鍺錠需要的參數，同時，其純度提高到99.99％以上，完全符合鍺錠使用過程中的電學性能要求，提高鍺錠合格率。

技術領域

本發明涉及區熔鍺錠生產工藝，具體涉及一種提高區熔鍺錠合格率生產新工藝。

背景技術

半導體器件的生產要求原材料鍺能作為具有一定導電類型、一定電阻率和一定少數載流子壽命的單晶體，必須首先將粗鍺提純到高純度，要求純度達到 99.99％以上，即其中雜質含量低至0.01％以下，否則嚴重影響原材料的電學性質，一般的化學提純只能達到99.9％，進一步提純只能應用物理方法解決，普遍采用金屬和半導體提純的有效方法是區域熔煉法。

區域熔煉法的基本依據是分凝現象，對鍺來說,所含雜質大部分具有很小于l的分凝系數,也有少量分凝系數大于l的雜質，由區域熔煉的基本理論知道,無論雜質的分凝系數大于l還是小于1,在經過區域熔煉后它們的含量普溫低于原始材料中的含量,從而達到使原材料純化的目的，但現有的鍺錠區熔合格率較低。

因此，開發一種新提高區熔鍺錠合格率生產新工藝，不但具有迫切的研究價值，也具有良好的經濟效益和工業應用潛力，這正是本發明得以完成的動力所在和基礎。

發明內容

為了克服上述所指出的現有技術的缺陷，本發明人對此進行了深入研究，在付出了大量創造性勞動后，從而完成了本發明。

具體而言，本發明所要解決的技術問題是：提供一種提高區熔鍺錠合格率生產新工藝，以解決現有鍺錠區熔合格率較低的技術問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：

一種提高區熔鍺錠合格率生產新工藝，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將石英管和石英舟放置在清潔混合液中浸泡，然后用王水蒸煮，用不銹鋼鑷子夾持濾紙吸干石英管和石英舟上的水漬以后放進烘干機內烘干，烘干后取出，進行高溫處理，再用蒸餾水煮后烘干即可；

(2)將鍺錠放置在氫氣容器內，利用電阻爐熔融鍺錠，使其形狀規則，大小均勻；

(3)將熔好的鍺錠先腐蝕，然后放入石英舟中，再將石英舟放入石英管內；

(4)利用前級抽氣機對石英管內抽真空，使管內形成真空環境，再利用油擴散泵進一步對石英管內抽氣，使真空效果更加，用檢漏計檢查管內的真空度；

(5)在石英管外設置高頻爐，開高頻爐對管內鍺錠進行區熔；

(6)待鍺錠首端熔化后，穩定的拖動石英管使鍺錠的不同位置均可以得到區域熔化；

(7)這樣往復拖動，重復區域熔化數十遍后，鍺錠區熔完成；

(8)測量提純后的樣品參數，并清洗石英管和石英舟。

在本發明中，作為一種改進，在步驟(2)中，再將鍺錠放入容器前，先讓氫氣氣流以較大的流量沖刷系統20分鐘-1小時，然后以每秒鐘一個氣泡的穩定速度流過系統。

在本發明中，作為一種改進，所述步驟(2)中，熔化溫度保持在1000℃ -1100℃，熔化時間為20-25分鐘。

在本發明中，作為一種改進，所述步驟(1)中的清潔混合液由HNO₃、 HF和H₂O組成，所述HNO₃：HF：H₂O的質量份數比為4：3：3，所述烘干后的高溫處理溫度為1400℃-1500℃。