[發明專利]雙粒徑二氧化硅溶膠及其制備方法有效

申請號：	201110242293.0	申請日：	2011-08-23
公開（公告）號：	CN102372273A	公開（公告）日：	2012-03-14
發明（設計）人：	李家榮;關飛飛;王航波	申請（專利權）人：	南通海迅天恒納米科技有限公司
主分類號：	C01B33/14	分類號：	C01B33/14;C01B33/113
代理公司：	南京正聯知識產權代理有限公司 32243	代理人：	盧霞
地址：	226600 江蘇省南***	國省代碼：	江蘇;32
權利要求書：	查看更多	說明書：	查看更多
摘要：
搜索關鍵詞：	粒徑二氧化硅溶膠及其制備方法
鉆瓜網技術展會專利詞庫專利權人專利榜在售專利公布日期熱門專利

【說明書】：

技術領域

本發明涉及一種化學機械拋光用磨料，具體地說，涉及一種雙粒徑二氧化硅溶膠及其制備方法。

背景技術

化學機械拋光（Chemical?–?mechanical?polishing，簡稱?CMP）最初是由IBM公司于80年代中期研制出的新技術，是目前幾乎唯一可以提供全局平坦化的技術，近十幾年來發展迅速，其基本操作為，在一定壓力及拋光液存在下，被拋光物相對于拋光墊作相對運動，它是物理機械作用與化學作用綜合運用的過程，在研磨過程中借助于納米粒子的摩擦作用、氧化劑的化學腐蝕作用，在被研磨的工件表面形成光潔表面，實現被拋光物的全局平坦化。CMP技術已經實現對Cu，Ta如專利US6274478B1、CN1494740A；合金如專利US2008119347A1；TiN，Al-Si如專利US2001049910A1；存儲器硬盤磁盤基片如專利CN1316477A、CN1357586A、CN1417278A等的研磨。

CMP所用研磨料，主要有三種，分別為二氧化硅、二氧化鈰和氧化鋁。氧化鋁粒徑較大，莫氏硬度高，經常劃傷被加工器件表面，并且拋光后難以清洗。二氧化鈰硬度適中，但其資源有限，難以實現工業化拋光。二氧化硅溶膠研磨料硬度適中、粘度小、易于清洗、對環境無污染，且二氧化硅溶膠具有耐熱、耐磨、化學穩定及高吸附性，被認為是一種最有應用前景的CMP磨料，關于其制備和應用方面的專利較多，如CN1155514A、CN101121520A、CN101495409A、CN101177273A、CN101240068A、CN101475180A等。

一些外國公司，如Cabot、Rodel等公司為提高拋光速率，采用大粒徑磨料（130?nm左右）來增強拋光過程中的機械作用，進而提高拋光速率，但存在表面劃傷及顆粒殘余等問題；同時小粒徑磨料（60?nm左右）容易形成光滑的表面，但其去除速率較低，不利于大規模工業拋光。

集成電路制造中研磨所使用的拋光墊主要是聚氨酯類拋光墊，此類拋光墊的主要成分是經過發泡固化的聚氨酯，其表面不僅有一定密度的微小凸峰，也有許多球體微孔或凹槽，在拋光過程中大粒徑磨料粒子填充拋光墊中大的微孔或凹槽，小粒徑磨料粒子填充拋光墊中小的微孔或凹槽，如圖?1所示，這樣直接與工件表面接觸、產生機械作用的有效磨料粒子的數目增多，相應提高了其拋光速率；同時大小粒徑的磨料粒子共同分擔工件的壓力，使工件受力均勻，極大地減少了表面劃傷等。

發明內容

本發明的目的是為解決平坦化中速率及拋光表面存在的微缺陷問題，提供一種用于CMP磨料的雙粒徑二氧化硅溶膠及其制備方法。

本發明的雙粒徑二氧化硅溶膠，包括兩個粒徑范圍：一個粒徑范圍為50～100?nm，一個粒徑范圍為150～200?nm。

優選地，

所說的雙粒徑二氧化硅溶膠大小均勻，小粒徑與大粒徑的數量比為1:（2～4）?？梢钥刂凭ХN與水稀釋比例來調節各自粒徑范圍的比例。

本發明的雙粒徑二氧化硅溶膠，25℃時粘度<5?mPa·s。

本發明的制備雙粒徑二氧化硅溶膠的方法，包括下列步驟：

1）以粒徑均勻，大小為80?nm，比重為1.15～1.25的堿性二氧化硅溶膠為晶種，10～15倍去離子水進行稀釋，通過質量分數10%氫氧化鉀溶液調節pH為9.5～10.5；

2）將步驟1）所得混合液進行加熱，壓力在0～2?Mpa，溫度控制在100～300℃；加熱過程中持續加入比重為1.03，pH值為3的硅酸；

3）持續加熱時間為30～40?h；加熱過程中不斷進行攪拌，攪拌速度每分鐘300轉；加熱過程中保持液面恒定；

4）加熱結束后對其進行減壓蒸餾處理，使二氧化硅溶膠比重達到1.3，上述母液通過硅酸聚合生長一次性制備出雙粒徑二氧化硅溶膠；

5）反應結束后進行保溫，時間2?h，保溫過程中持續攪拌，攪拌速度每分鐘300轉。