[發明專利]雙粒徑二氧化硅溶膠及其制備方法

有效

• 申請號: 201110242293.0
• 申請日: 2011-08-23
• 公開（公告）號: CN102372273A
• 公開（公告）日: 2012-03-14
• 發明（設計）人: 李家榮;關飛飛;王航波
• 申請（專利權）人: 南通海迅天恒納米科技有限公司
• 主分類號: C01B33/14
• 分類號: C01B33/14;C01B33/113
• 代理公司: 南京正聯知識產權代理有限公司 32243
• 代理人: 盧霞

1.雙粒徑二氧化硅溶膠，其特征在于，包括兩個粒徑范圍：一個粒徑范圍為50～100?nm，一個粒徑范圍為150～200?nm。

2.根據權利要求1所述的雙粒徑二氧化硅溶膠，其特征在于，所說的雙粒徑二氧化硅溶膠大小均勻，小粒徑與大粒徑的數量比為1:（2～4）。

3.制備權利要求1所述的雙粒徑二氧化硅溶膠的方法，其特征在于，包括下列步驟：

1）以粒徑均勻，大小為80?nm，比重為1.15～1.25的堿性二氧化硅溶膠為晶種，10～15倍去離子水進行稀釋，通過質量分數10%氫氧化鉀溶液調節pH為9.5～10.5；

2）將步驟1）所得混合液進行加熱，壓力在0～2?Mpa，溫度控制在100～300℃；加熱過程中持續加入比重為1.03，pH值為3的硅酸；

3）持續加熱時間為30～40?h；加熱過程中不斷進行攪拌，攪拌速度每分鐘300轉；加熱過程中保持液面恒定；

4）加熱結束后對其進行減壓蒸餾處理，使二氧化硅溶膠比重達到1.3，上述母液通過硅酸聚合生長一次性制備出雙粒徑二氧化硅溶膠；

5）反應結束后進行保溫，時間2?h，保溫過程中持續攪拌，攪拌速度每分鐘300轉。

4.根據權利要求3所述的雙粒徑二氧化硅溶膠的制備方法，其特征在于，所說的硅酸的制備方法包括下列步驟：

（1）強酸性陽離子交換樹脂通過10%稀鹽酸溶液浸泡?1?h；

（2）去離子水洗樹脂到pH?3.5；

（3）泡花堿緩慢加入到（1）陽離子樹脂中進行離子交換；

（4）交換出的硅酸濃度達到1.03。

5.根據權利要求3所述的雙粒徑二氧化硅溶膠的制備方法，其特征在于，所說的堿為質量分數10%的稀堿水溶液，選自氫氧化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水、有機堿中的一種或幾種。