[發明專利]一種快速溶劑萃取與凈化同步測定土壤中苯并芘的方法

有效

• 申請號: 201811399181.4
• 申請日: 2018-11-22
• 公開（公告）號: CN109470790B
• 公開（公告）日: 2022-03-18
• 發明（設計）人: 臧貞;李振興;劉田田;楊愛華;劉霞;劉潔
• 申請（專利權）人: 國衡環境監測有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/70
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 鄭平

本發明涉及一種快速溶劑萃取與凈化同步測定土壤中苯并芘的方法，屬于苯并芘的檢測技術領域。所述方法包括如下步驟：1)將土壤樣品與硅藻土混合，得到混合物，備用；2)將步驟1)中的混合物置于萃取池中進行萃取，所述萃取池底部設置有玻璃纖維濾膜，玻璃纖維濾膜上面鋪設一層石英砂，然后在石英砂層表面鋪設一層弗羅里硅土，將所述混合物置于弗羅里硅土層上，然后用石英砂將混合物上面的空間填滿并壓實，最后將萃取池的兩端壓實密封好，待測；3)向步驟2)中萃取池中加入萃取劑，萃取結束后，對萃取液濃縮后用氣相色譜法進行檢測。本發明的方法將萃取與凈化同時進行，不僅減少了溶劑用量，縮短了時間；而且避免了樣品之間交叉污染的問題。

技術領域

本發明屬于苯并芘的檢測技術領域，尤其涉及一種快速溶劑萃取與凈化同步測定土壤中苯并芘的方法。

背景技術

苯并芘是非常強的化學致癌物質，是世界三大致癌物質之一。存在于水、空氣、土壤中。由于大氣污染、汽車廢氣、污水灌溉以及農業上農藥、施肥等的不合理使用，都會造成土壤中苯并芘的含量增加，進而污染地下水，對人們的健康造成危害。

目前，對苯并芘的危害得到了大家的重視，分析檢測也被國家列入標準，主要針對土壤、空氣、水等方面的檢測方法研究。現有的對苯丙芘的檢測方法主要過程是快速溶劑萃取、濃縮，凈化，再濃縮，此過程耗時長，溶劑使用量增大，同時對環境污染也增大。

發明內容

針對上述現有技術中存在的問題，本發明旨在提供一種快速溶劑萃取與凈化同步測定土壤中苯并芘的方法。和傳統的方法相比，本發明的方法將萃取與凈化同步進行，這不僅簡化了前處理步驟，減少了溶劑用量，縮短了時間；而且避免了樣品之間交叉污染的問題，對環境、操作者的危害顯著降低。

本發明的目的之一是提供一種快速溶劑萃取與凈化同步測定土壤中苯并芘的方法。

本發明的目的之二是提供上述快速溶劑萃取與凈化同步測定土壤中苯并芘的方法的應用。

為實現上述目的，具體的，本發明公開了下述技術方案：

首先，本發明公開一種快速溶劑萃取與凈化同步測定土壤中苯并芘的方法，包括如下步驟：

(1)土壤樣品制備：將采集的土壤樣品風干后，除去土壤中雜質，研磨，四分法取樣，裝入棕色玻璃瓶中，待用；

(2)將步驟(1)中土壤樣品與硅藻土混合，得到混合物，備用；

(3)將步驟(2)中的混合物置于萃取池中進行萃取，將玻璃纖維濾膜放在萃取池底部，玻璃纖維濾膜上面鋪設一層石英砂，然后在石英砂層表面鋪設一層弗羅里硅土，將所述混合物置于弗羅里硅土層上，然后用石英砂將混合物上面的空間填滿并壓實，最后將萃取池的兩端壓實密封好，待測；

(4)向步驟(3)中萃取池中加入萃取劑，加壓萃取，萃取結束后，收集萃取液；對萃取液濃縮后用氣相色譜法進行檢測。

步驟(2)中，所述土壤樣品與硅藻土的質量比為1-2:1。

步驟(3)中，所述玻璃纖維濾膜和弗羅里硅土之間的石英砂層的厚度為1-2cm。

步驟(3)中，所述石英砂的粒徑為20-30目。

步驟(3)中，所述弗羅里硅土層的厚度為2cm。

步驟(4)中，所述萃取采用快速溶劑萃取(ASE)法，其萃取條件為：萃取壓力10MPa，靜態萃取時間5min，萃取溫度100℃；沖洗體積為萃取池溶劑的60％；氮氣吹掃時間60s，靜態循環次數2次。

步驟(4)中，所述萃取劑為丙酮和正己烷，兩者的體積比為1:1。

步驟(4)中，所述濃縮為：將萃取液轉移至氮吹濃縮瓶中，在氮吹儀上濃縮至約1mL，用體積比為1:1的丙酮和正己烷的混合液定容至1mL即可。