[發明專利]一種快速溶劑萃取與凈化同步測定土壤中苯并芘的方法

有效

• 申請號: 201811399181.4
• 申請日: 2018-11-22
• 公開（公告）號: CN109470790B
• 公開（公告）日: 2022-03-18
• 發明（設計）人: 臧貞;李振興;劉田田;楊愛華;劉霞;劉潔
• 申請（專利權）人: 國衡環境監測有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/70
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 鄭平

1.一種快速溶劑萃取與凈化同步測定土壤中苯并芘的方法，其特征在于：包括如下步驟：

(1)土壤樣品制備：將采集的土壤樣品風干后，除去土壤中雜質、研磨，四分法取樣，裝入棕色玻璃瓶中，待用；

(2)將步驟(1)中土壤樣品與硅藻土混合，得到混合物，備用；

(3)將步驟(2)中的混合物置于萃取池中進行萃取，所述萃取池底部設置有玻璃纖維濾膜，玻璃纖維濾膜上面鋪設一層石英砂，然后在石英砂層表面鋪設一層弗羅里硅土，將所述混合物置于弗羅里硅土層上，然后用石英砂將混合物上面的空間填滿并壓實，最后將萃取池的兩端壓實密封好，待測；

(4)向步驟(3)中萃取池中加入萃取劑，加壓萃取，萃取結束后，收集萃取液；對萃取液濃縮后用氣相色譜法進行檢測；

步驟(4)中，所述萃取劑為丙酮和正己烷，兩者的體積比為1：1；

所述玻璃纖維濾膜和弗羅里硅土之間的石英砂層的厚度為1-2cm；

所述弗羅里硅土層的厚度為2cm；

所述萃取采用快速溶劑萃取法，其萃取條件為：萃取壓力10MPa，靜態萃取時間5min，萃取溫度100℃；沖洗體積為萃取池溶劑的60％；氮氣吹掃時間60s，靜態循環次數2次；

所述氣相色譜法的檢測條件為：毛細管色譜柱：WondaCap5，30m×0.25mm×0.25μm；柱流速：1.0mL/min；尾吹氣流量：30mL/min；進樣口溫度：250℃；進樣量：1.0μL；進樣方式：不分流進樣；柱溫程序升溫：80℃保持1min，以12℃/min速率升溫至300℃/min保持10min；電子捕獲檢測器溫度：300℃，電流：1nA。

2.如權利要求1所述的快速溶劑萃取與凈化同步測定土壤中苯并芘的方法，其特征在于：步驟(2)中，所述土壤樣品與硅藻土的質量比為1-2：1。

3.如權利要求1所述的快速溶劑萃取與凈化同步測定土壤中苯并芘的方法，其特征在于：步驟(3)中，所述石英砂的粒徑為20-30目。

4.如權利要求1-3任一項所述的快速溶劑萃取與凈化同步測定土壤中苯并芘的方法，其特征在于：步驟(4)中，所述濃縮為：將萃取液轉移至氮吹濃縮瓶中，在氮吹儀上濃縮至約1mL，用體積比＝1：1的丙酮和正己烷的混合液定容至1mL即可。